Stoff Wechselendprodukte: Nachweis, Bestimm, u. Isolierung v. Aceton etc. ()l'P, 



wird jeweils ein Molekül Jodalkali durch ein Molekül unterjodi<>saures Al- 

 kali zu Jod oxydiert. Diese Oxydation bleibt natürlich aus, wenn das Hypo- 

 jodit zur Jodoformbildung- verbraucht worden ist. Es wird also cincdei- 

 verbrauchten Menge Hypojodit äquivalente Jodalkalimenge nicht zu Jod 

 regeneriert, so daß im ganzen auf jedes Molekül Aceton 6 Atome Jod ver- 

 braucht werden. 



a) Ausführung der Bestimmung des Gesamtacetons am Harn. 



In den Destillationskolben — etwa einen Erlenmeyerkolben von ».,/ 

 — mißt man den zu untersuchenden Harn, bei reichlichem Acetongehalt 

 20 cm 3, bei geringem Gehalt entsprechend mehr. Der Harn wird mit löOcm» 

 Wasser und 2 cm^ öOVoiger Essigsäure versetzt. 



Als Vorlage benutzt man bei der Destillation einen Erlenmeyerkolben 

 von 500 cm 3, der mit 150 cw^ möglichst kalten Wassers beschickt ist. 



Unter ausgiebiger Kühlung wird die Flüssigkeit destilliert und wäh- 

 rend 25 Minuten im Sieden erhalten, wobei etwa 60 on^ Flüssigkeit über- 

 gehen sollen. 



Nach dem Unterbrechen der Destillation unter Spülung des Destil- 

 lationsrohres wird direkt die Titration vorgenommen. 



Zu diesem Zwecke werden in die Vorlage 80 cm^ 3/>o/oige Natron- 

 lauge und aus einer Bürette ein reichlicher Überschuß von Zehntelnormal- 

 jodlösung unter leichtem Umschwenken gegeben. Man erkennt das \'or- 

 handensein eines Überschusses an Jod daran, daß beim Einfallen eines 

 Tropfens Salzsäure an der Berührungsstelle eine braune Färl)ung auftritt. 



Das Jodoform fällt zunächst als weißgelbe Trübung aus, die sich bald 

 in intensiv gelb gefärbte Kristalle umwandelt. 



Nach 5 Minuten säuert man mit Salzsäure von 25°/o an, gibt einige 

 Tropfen Stärkelösung zu und titriert mit Zehntel-Normalthiosulfatlösung 

 das unverbrauchte Jod zurück. 



1 cnh^ Zehntelnorm aljodlösung entspricht 0"967 mg Aceton. 



Die im vorstehenden geschilderte Ausführungsart der Acetonbestim- 

 mung nach Messinger- Huppert stellt in verschiedenen Punkten eine Ver- 

 einfachung des meist üblichen Verfahrens dar. 



Zunächst destiUieren wir nicht, wie man das nach Hupperts Vor- 

 schrift tun soll, das bei essigsaurer Reaktion gewonnene Destillat noch- 

 mals bei salzsaurer Reaktion, sondern titrieren direkt das erste Destillat. 



Die zweite Destillation ist nach Huppert notwendig, weil aus dem 

 nur mit Essigsäure angesäuerten Harn mit dem Aceton Ammoniak über- 

 geht, das durch Bildung von Jodstickstoff natürlich Jod dem Nachwci.se 

 entziehen muß, wodurch "dann die Acetonwerte zu hoch erscheinen. Bei der 

 von uns geübten Art der Destillation geht nun aber Ammoniak nicht oder 

 doch nicht in irgend in Betracht kommenden Mengen über, vielmehr tritt 

 das Übergehen von Ammoniak in das Destillat erst daunvin, wenn die 

 destillierende Flüssigkeit sehr weit eingeengt ist, viel weiter, als es bei 



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