914 Gustav E in l) de 11 und Ernst Schmitz. 



unserer oben lieschriebenen Art der Destillation jemals der Fall ist. Wir 

 haben uns hiervon an der Hand der Nesslcrschen Reaktion überzeugt. 



Die Befürchtung, daß bei der relativ kurzdauernden Destillation nicht 

 alles Aceton in das Destillat übertritt, ist, wie wir in Versuchen mit 

 Zusatz zum Teil sehr erheblicher, bekannter Mengen Aceton nachweisen 

 konnten, unbegründet. 



Wir fanden nämhch zugesetztes Aceton zu lOO^/o wieder. Die ge- 

 ringen Verluste, die andere Autoren — z. B. Schwarz'^), der nur 96 bis 

 97Vo erhielt — bei der Ausführung der Messing er scheji ^Methode nach der 

 Huppertschen Vorschrift hatten, dürften wohl auf die zahlreicheren Mani- 

 pulationen, die nach dieser Vorschrift nötig sind, zurückzuführen sein. 



Das starke Einengen des Harns ist nicht nur wegen des dabei ein- 

 tretenden Überganges von Ammoniak ins Destillat zu unterlas!=en, es können 

 dabei auch andere Produkte ins Destillat übergehen, die Jod binden. Ins- 

 besondere können bei starkem Einengen aus etwa vorhandenem Trauben- 

 zucker, wie neuerhch Borchardt'^) hervorgehol)en hat, flüchtige, jodbindende 

 Substanzen entstehen. 



Wir verwenden, wie oben angegeben, für das Auffangen des Destil- 

 lats einfach einen Erlenmeyerkolben mit 150 cm^ stark gekühlten Wassers. 

 Diese Vorlage genügt, wenn nur während der Destillation auch das Destil- 

 lationsrohr ausreichend gekühlt wird, vollkommen, um Acetonverluste zu 

 vermeiden. Alle komplizierteren Vorrichtungen zum Auffangen des Destillats 

 bei Acetonbestimmungen sind bei genügend vorsichtigem Arbeiten unnötig. 



Es ist von Huppert empfohlen worden, das Destillat nach dem Zu- 

 sätze von Alkali und Jod in einer Flasche mit eingeriebenem Stöpsel zu 

 schütteln. Bei der Verwendung eines offenen Erlenmeyerkolbens zur Ti- 

 tration unterläßt man stärkeres Schütteln besser, mischt vielmehr das 

 Destillat mit der Natronlauge nur durch leichtes Schwenken, um Aceton- 

 verluste zu vermeiden. 



SelbstverständUch muß der Titer der Zehntelnormaljodlösung und 

 Thiosulfatlösung sehr oft kontrolliert werden, wenn er auch nach unseren 

 Erfahrungen beim Aufbewahren dieser Flüssigkeiten im Kühlen und Dunkeln 

 sehr lange unverändert bleibt. 



Die verwandte Natronlauge muß nitritfrei sein und vor dem Ver- 

 such auf ihr Verhalten gegen Jod geprüft werden, von dem die Handels- 

 ware nach unseren Erfahrungen manchmal kleine Mengen l)indet. 



Vielfach ist die Anschauung verbreitet,- daß durch einen Gehalt des 

 Harns an Äthylalkohol, der natürlich in das Destillat mit übergeht, das 

 Resultat der Acetonbestimmung unrichtig . und zwar zu hoch wird. Unter 

 den oben angegebenen Versuchsbedingungen ist aber die Anwesenheit von 

 Äthvlalkohol selbst in recht erheblichen Mengen ohne jeden Einfluß auf die 



^) Leo Schwarz, Über die Oxydation des Acetons und homologer Ketone der 

 Fettsäurereihe. Archiv f. experim. Path. u. Pharm. Bd. 40. S. 168 (1898). 



-) L. Borcharät, Über Fehlerquellen bei der Bestimmung des Acetons. Hofmnsfers 

 Beitr. Bd. 8. S. 62 (1906). 



