Stoff Wechselendprodukte: Nachweis, Bestimm, u. Isolierung v. Aceton etc. 9;-^;, 



Als störende Substanz kam außerdem vor allem Traubenzucker in 

 Betracht, der bei der Destillation mit Kaliumbichromat uud Sclnvefelsäure 

 ein jodbindendes Destillat liefert. Nach Shaffer kann man diese störende 

 Wirkung des Traubenzuckers dadurch beseitigen, daß man das bei der 

 Destillation mit Kaliumbichromat und Schwefelsäure gewonnene Destillat 

 einer nochmaligen Destillation mit Wasserstoffsuperoxyd und Natronlauge 

 unterwirft. Hierbei soll das Aceton unverändert in das zweite Destillat 

 übergehen, die bei der Oxydation des Traubenzuckers entstandenen jod- 

 bindenden Produkte (vielleicht Formaldehyd und Ameisensäure) zerstört 

 werden. 



Auch Acetaldehyd, der als Oxydationsprodukt speziell von vornherein 

 vorhandener Milchsäure auftreten könnte, wird unter Oxydation zu Essig- 

 säure bei dieser zweiten Destillation zurückgehalten. 



Ausführung der Shqferschen Methode. Dementsprechend gibt SJufßW 

 für die Ausführung seiner Methode folgende Vorschrift. 



25 — 250 aw3 Harn, je nach dem zu erwartenden größeren oder ge- 

 ringeren ß-Oxybuttersäuregehalt, werden in einem Meßkolben von 500 «»^ 

 abgemessen und mit einem Überschuß von Bleiessig und 10 cm^ konzen- 

 trierter Ammoniaklösung versetzt. Nunmehr wird bis zur Marke mit Wasser 

 aufgefüllt, geschüttelt und filtriert. 



Ein ahquoter, gemessener Teil des Filtrates, gewöhnlich 200 cm^ 

 wird mit Wasser auf 400 cm^ aufgefüllt, alsdann werden 15 cm^ konzen- 

 trierte Schwefelsäure und Talkum hinzugefügt. Die Flüssigkeit wird destilliert, 

 bis 200 — 250 cm'^ übergegangen sind. (Destillat A.) 



Der Destillationskolben (man verwendet , praktisch Kjeldahlkolben von 

 800 cm 3) muß mit einem Tropf trichter armiert sein, aus dem dauernd 

 Wasser in die destilUerende Flüssigkeit einfließt, um zu verhindern, daß sie 

 einengt. 



Das Destillat A enthält das präformierte Aceton und das Aceton aus 

 Acetessigsäure. 



Der Destillationsrückstand wird nunmehr einer zweiten Destillation 

 unter Zutropfen von 400 — 600 cni^ einer Ol — 0-5«/oig'en Kaliumbichromat- 

 lösung unterworfen. (Gewöhnlich werden 0'5(/ Bichromat geniigen, bei reich- 

 lichem Zuckergehalt oder Anwendung einer gi'oßen Hamm enge sind aber 

 unter Umständen 2 — 3^ erforderlich.) 



Wenn ungefähr 500 cw* übergegangen sind (Destillat B). werden dem 

 Destillat 20 cm'^ SVoiges Wasserstoffsuperoxyd und einige Kubikzentimeter 

 Natronlauge zugefügt und nochmals aus der alkaUschen Lösung dt'Stilliert. 

 bisSOOcms übergegangen sind. Das so gewonnene Destillat (B., ) wird nach 

 Messinger-Huppert titriert. 



Wir haben bisher ledigUch die Angaben Shafcrs wiedergegeben, 

 müssen aber nunmehr ganz kurz die von ihm gewonnenen Resultate kritisch 

 besprechen und die Ergebnisse einer von uns vorgenommenen, bisher un- 

 veröffentlichten Nachprüfung seiner :\Iethode wiedergeben. 



