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H. Hildebrandt. 



Destillation ein klares, farbloses Destillat, als derselbe aber nach Zusatz 

 von Salzsäure destilliort wurde, ging ein milchig-trübes Destillat über und 

 nach kurzer Zeit verstopfte sich der Kühler mit weißen, flockigen Kristall- 

 massen, welche den Sp. und die Eigenschaften des Tribromphenols zeigten. 



Bei der Destillation von Harn, welcher eine Uramidosäure enthält, 

 ist zu berücksichtigen, daß bei stark saurer Reaktion eine Anhydridbildung 

 stattfindet. So ist das von H. Blendermann ^) aus dem Kaninchenharn 

 nach Fütterung mit Tyrosin isolierte Tyrosinhydantoin höchstwahrschein- 

 lich ein Kunstprodukt, insofern als nicht dieses, sondern die freie Hyd- 

 antoinsäure ([i-p-< )xyphenyl-5'.-uramidopropionsäure) primär auftritt. 



Die erwähnten Momente machen sich nebeneinander geltend beim 

 Destilheren des nach Darreichung von Sabinol-) gewonnenen Harns, wo 

 als llmlagerungsprodukt der Sabinolglykuronsäure p-Cymol überging, 

 welches bei nochmaliger Verabreichung beim Kaninchen zur Ausscheidung 

 von Cuminsäure führte, die durch Destillation des angesäuerten Harns ge- 

 wonnen werden konnte. Bei dieser Destillationsmethode gehen aus dem 

 Harn namentlich Salzsäure bzw. Ammoniak über, was bei der weiteren 

 \'erarbeitung des Destillats zu berücksichtigen ist, falls nicht die gesuchten 

 Substanzen direkt sich ausscheiden, so daß keine besondere Trennungs- 

 methode notwendig wird. 



An Stelle der Destillationsmethode wird in vielen Fällen das Aus- 

 schütteln des unbehandelten oder auch vorher behandelten Harns mit einer 

 leichter flüchtigen, mit Wasser nicht mischbaren Substanz, wie Äther, 

 Essigäther, Chloroform, vorzuziehen sein. Auch hierbei gehen Bestandteile 

 des Harns oder der zugesetzten Schwefelsäure in den Äther und können 

 beim Destillieren des Äthers zersetzend wirken. 



Der auf seinen Gehalt an Chinin 3) zu untersuchende Harn wurde 

 nach Zusatz verdünnter Natronlauge bis zur ausgesprochen alkahschen Re- 

 aktion dreimal hintereinander mit je 50 cm^ Äther gut ausgeschüttelt. Um 

 die Trennung der Ätherauszüge vom Harn zu beschleunigen, wurde, wenn 

 Emulsionsbildung eingetreten war, dem im Scheidetrichter befindhchen 

 Gemisch eine geringe Menge Alkohol zugesetzt, wodurch die leicht sich 

 bildende Emulsion wieder aufgehoben wurde und die Scheidung schneller 

 vonstatten ging. Die auf diese Weise erhaltenen Ätherauszüge wurden 

 vereinigt und filtriert, der Äther abdestilliert und der im Destillations- 

 kolben zurückgebliebene Rückstand bei 100'» C unter Hindurchsaugen eines 

 Luftstromes getrocknet. Der trockene Rückstand wurde nun zu wieder- 

 holten Malen mit Chloroform bei gelinder Wärme behandelt. Die filtrierten 

 Chloroformauszüge wurden schließlich in einem tarierten Kristallisierschäl- 



') H. Blendermann, Beiträ<re zur Kenntnis der Bildung und Zersetzung des Ty- 

 rosins im Organismus. Zeitschr. f. physiol. Cheuiie. Bd. 6. S. 234 (1882). 



^) H. Hildebrandt, Sabinol, der Terpenalkohol des Ol. Sabinae. Arch. f. experim. 

 Path. u. Pharm. Bd. 45. S. 111 (1901). 



=*) G. Giemsa und H. Schaumann, Pharmakologische und chemisch-physiologische 

 Studien über Chinin. Arch. f. Schiffs- u. Tropenhyg. Bd. 11. Beiheft 3 (1907). 



