Nachweis körperfremder Stoffe etc. im üriii. 959 



erhalten, wobei eine etwaige Rildunp: aus priifonnicrter Cuniinursiiure nicht 

 anzunehmen ist. Der Hai'n wurde eini-edanipft, mit Alkohol extrahiert, der 

 Auszug verdunstet, dann mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert \ind 

 mit Äther extrahiert. Der abdestillierte Äther hinterliel'. ein braunes, auf 

 dem Wasser schwimmendes Öl, welches erst nach sehr langem Stehen sich 

 auf den Grund des Gefäßes senkte und zu langen Nadeln erstarrte. Zur 

 Reinigung der Säure wurde mit liariumkarbonat unter Zusatz von Tier- 

 kohle gekocht und das Filtrat mit Salzsäure versetzt, sodann wurde die 

 Säure mehrmals aus heißem Wasser umkristallisiert. 



Vollständig gereinigt kristallisiert sie aus wässeriger Lösung in 

 langen, feinen, seidegiänzendeu , weißen Nadeln, welche unter dem Mikro- 

 skop als rhombische Säulen erscheinen: Cum in säure, Sp. 115«. 



Bei der Verarbeitung des Harns, wobei der angesäuerte Harn mit 

 Äther ausgeschüttelt wird, macht sich häufig der Übelstand bemerkbar, 

 daß die ganze Flüssigkeit in eine dicke Emulsion verwandelt wird. Es ist 

 zweckmäßig, erst den Harn einzudampfen und den Rückstand mit abso- 

 lutem Alkohol zu fällen. Zur Isolierung der nach Darreichung von Salizyl- 

 säure entstandenen Salizylursäure ') empfiehlt sich ein Gemisch von 

 Äther und Benzol, welches sowohl die Salizylsäure als die Salizylursäure 

 aufnimmt; beim Erkalten der wässerigen Flüssigkeit, welche ein Gemenge 

 beider enthält, kristallisiert die Salizylursäure zuerst: Sp. 171—172«, sie ist 

 identisch mit der von S. Bondi "") synthetisch durch Kuppelung des Säure- 

 acid mit GlykokoU dargestellten. 



U.Mosso^) hat das Bleiverfahren zur Gewinnung der Stoff- 

 wechselprodukte der Salizylsäure verwandt: Wird der Harn mit Blei- 

 essig und Ammoniak ausgefällt, so findet sich im Filtrate die ganze Menge 

 der im Harn vorkommenden Hippursäure, welche durch Bleiessig und 

 Ammoniak weder bei gewöhnlicher Temperatur noch beim Erhitzen gefällt 

 wird. Die Bleiniederschläge enthalten die Salizylsäure und die Sali- 

 zylursäure, werden mit Schwefelsäure oder Ammoniumkarbonat zerlegt, 

 die Lösung von dem Bleisulfat oder Bleikarbonat al)filtriert und der 

 Niederschlag so lange ausgewaschen, bis das Filtrat mit Eisenchlorid keine 

 Violettfärbung mehr zeigt. Aus der erhaltenen Lösung gewinnt man die 

 Salizylsäure und Salizylursäure durch Ausschütteln mit Äther und Essig- 

 äther. Der Äther wird in Glasschalen bei gelinder Temperatur verdunstet, 

 der Rückstand in Wasser gelöst und die Lösung auf dem Wasserbad ver- 

 dunstet, wobei die mit Wasserdämpfen leicht flüchtige Salizylsäure entfernt 

 \\1rd, während Salizylursäure zurückbleibt. 



») Piccard und Beck, Über Salizylursanro. Bor. d. Deutsch, ehem. Gcsellsch. Bd. 8. 

 S. 817 (187.Ö). 



") S. Bondi, Synthese der Salizylursäure. Zeitschr. f. physiol. Chemie. Bd. 52. 

 S. 170 (1907). 



3) U. Mosso, 1. c. S. 270. 



Abderhalden. Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. III. 61 



