Nachträge iiiul Berichtigungen. 1;149 



säure angesiiuert und mit 1 y Kieselgur kräftig durchgeschüttelt. V.m der geiioninicnen 

 Probe werden 100 f/»* klar filtriert, dann fügt man 5— 10 Tropfen einer 2" ^^ igen 

 Natriumnitritlüsung hinzu und wartet das Maximum d.-r Hi-aktion ab. Nach etwa 

 2 Stunden erreicht die Rosat'ärbung des Nitroindols ihr Maximum; die gefärbte I/üsung 

 kann mit einer bekannten IndoUiisung in einem H o///schen Kolorimeter verglichen 

 werden. Die Staninilösung, die frisch bereitet werden muß, wir<i fi.igenderweiHe her- 

 gestellt: Von einer 17oige° Indollösung (Kahlbaum) werden 1 cin^ in ötX) cm' Wasser 

 gelöst, davon 5 c»«-' auf 100 c?«^ verdünnt, mit 10 Tropfen konzentrierter Schwefel- 

 säure und 5 Tropfen 27ooJger Natriumnitritiösung versetzt. 1 rw/-' enthält 0-0()00()2// 

 Indol. 



Zu S. 897. Bes ti Hl 111 uiig von Tlieopliyliin und 3-M et h \ 1 \:i iil h i n im Irin.') 

 Der Urin wird wie beschrieben mit Kupfcrsulfat und NatriumbisuUit gelallt: die ge- 

 sammelten Kupferoxydulniederschläge werden nach gutem Auswaschen mit heiliem 

 Wasser durch Schwefelwasserstott' zerlegt. Nachdem das Filtrat V(mi J>cliwefelkii]>fer 

 auf etwa 200 cm^ eingedampft ist, wird es in einem Kundkolben zum Sieden erhitzt, 

 mit einer heißen klaren Lösung von 15 r/ Barythydrat in Wasser versetzt und noch 

 mehrere Minuten im Sieden erhalten. Der entstandene Niederschlag von 3-Methyl- 

 xanthi nb aryum wird nach 12stündigem Stehen abfiltriert, mit Barytwasser au.sge- 

 waschen und durch Ammonkarbonat zersetzt. Aus dem alkalischen Filtrat scheiden 

 sich sehr bald die schönen Prismen des 3-Methylxanthins aus. Der Troekenrückstand 

 wird in Salzsäure gelöst und die heiße Lösung mit Natronlauge bis zur schwach 

 sauren Reaktion abgestumpft. Bei dem Erkalten scheidet sich freies H-Mcthylxanthin 

 in glänzenden Prismen ab. — Das Filtrat von 3-Methylxanthinbaryum wird mit 

 Ammonkarbonat zur Ausfällung des Baryts versetzt und nach dem Beseitigen des 

 Niederschlages mit Kupfersulfat und Bisulfit behandelt. Die in Freiheit gesetzten und 

 durch Eindampfen ihrer Lösung erhaltenen Basen werden nunmehr in etwa 40 ch»^ Wasser 

 gelöst und mit soviel starker Natronlauge versetzt, daß die Lösung 10" (, an Ätznatron 

 enthält. Nach 24stündigem Stehen im Eisschrank wird der inzwischen .-lasgeschiedene 

 kleinkristallinische Niederschlag von Th eophyllinn atr i um über Asbest abgesaugt 

 und mit wenig lO"/f,iger Natronlauge ausgewaschen. Das Theophyllinnatrium wird dann 

 in Wasser gelöst, zur Darstellung der freien Base mit P^ssigsäure gesättigt und bis zur 

 Kristallisation eingeengt; es scheidet sich dabei in zentimeterlangen, glasglänzenden 

 Prismen ab. — Im Filtrat des Theophyllinnatriums können die übrigen l'urinbasen. wie 

 beschrieben, weiter bestimmt werden. 



^) M. Krüger und J.Schniid, Der Abbau des Theoi.hyllins . 1.3-Dimethylxanthins. 

 im Organismus des Kindes. Zeitschr. f. i)li\siol. Chem. Bd. 36. S. 1 (lit02). 



