g90 ^^ • Autenrieth. 



Auch Salizylalkohol (Saligenin), Saliz ylaldeh yd, Salizylsäure und 

 p-Uxybenzoesäure geben mit überschüssigem gesättigtem Bromwasser schon 

 in der Kälte quantitativ Tribromphenolbrom. 



3. Eisenchloridreaktion. Stark verdünnte Eisenchloridlösung, 

 tropfenweise zugesetzt, färbt eine wässerige Phenollösung blau oder 

 blauviolett; auf Zusatz von Salzsäure oder verdünnter Schwefelsäure geht 

 die Färbung in Gelb über. Diese Probe ist nicht so empfindlich wie die 

 beiden erst angegebenen Reaktionen ; sie bleibt ganz aus , wenn Mineral- 

 säuren zugegen sind. Empfindlichkeit: etwa 1 : 1000. 



4. Hypochlorit probe. Versetzt man eine wässerige Phenollösung 

 zuerst mit wenig Ammoniak, dann mit 2 — 4 Tropfen Chlorkalk- oder 

 Natriumhypochloritlösung und erwilrmt gehnde, so färbt sich das 

 Gemisch blau, bei sehr verdünnten Phenollösungen nach einiger Zeit grün 

 bis grünblau. F. A. Flückiger i) läßt zu der mit wenig Ammoniak ver- 

 setzten und in einer Porzellanschale befindlichen Phenollösung Bromdampf 

 zutreten. 



Quantitative Bestimmungen des Phenols. 



1. Gewichtsanalytische Bestimmung als Tribromphenol- 

 brom nach W. Autenrieth und Fr. Beuttel.^) 



Diese Methode beruht auf dem Verhalten wässeriger Phenollösungen 

 gegen überschüssiges gesättigtes Bromwasser, durch welches das ge- 

 samte Phenol als Tribromphenolbrom, CRRjBriO (s. oben), gefällt 

 wird. Dieses ist, praktisch genommen, in kaltem Bromwasser unlöslich, 

 infolgedessen diese Methode der Bestimmung der Karbolsäure recht be- 

 friedigende Werte liefert. 



Ausführung. Man bringt die wiisserige Phenollösung in eine geräumige 

 Glasstöpselflasche und versetzt sie allmählich und unter Umschütteln mit so 

 viel gesättigtem Bromwasser, daß die über dem Niederschlag stehende 

 Flüssigkeit rotbraun gefärbt erscheint und sich über der Flüssigkeit Brom- 

 dämpfe bemerkbar machen. Nun läßt man unter häufigem Umschütteln o bis 

 4 Stunden lang kalt stehen, sammelt alsdann den Niederschlag in einem 

 gewogenen Goochtiegel und trocknet ihn im Vakuumexsikkator über 

 Schwefelsäure bis zum konstanten Gewicht. Aus dem Gewicht des er- 

 haltenen Niederschlages berechnet sich der Phenolgehalt unter Zi^grunde- 

 legung der folgenden Gleichung: 



Cü Hg Br^ : Cg Hg OH = gefundene Menge Niederschlag : x. 

 (409-86) (94-05) 



Da der Quotient 94-05 : 409-86 = 0-2295 ist , erfährt man die dem 

 erhaltenen Niederschlage entsprechende Menge Phenol durch Multiplikation 

 des Gewichtes des Niederschlages mit 0-2295. 



») Pharmazeutische Chemie. S. 287 (1879). 



^) W. Autenrieth und Fr. Beuttel, Über die Bestimmung des Phenols, Salicyl- 

 alkohols, der Salicylsäure etc. als Tribromphenolbrom. Archiv der Pharmazie. Bd. 248. 

 112 (1910). 



