Die gasonietr. Bestimmung von primär, aliphatischen Aminostickstoff etc. 999 



Die Bestimmung. 



Der ganze Prozeß der Bestiinmung ist in drei Ktappeii einzuteilen: 

 1. Vertreibung der Luft aus dem Apparat durch eine Atiiios|)liiire reinen 

 Stickoxyds; 2. Zersetzung- der Aminosuhstanz : H. AI>sor[)ti()n von Stirk- 

 oxyd und Messen des reinen Stickstoffes. Die vollständige liestininiung ei-- 

 f ordert im allgemeinen ungefähr zehn Minuten. 



Vertreibung der Luft durch Stickoxyd. Die Lösuui:- der Aniino- 

 substanz, die nicht mehr als 20 nuj Aminostickstoff enthalten soll, wird in 

 die Bürette B eingefüllt; in A werden ö oir^ Wasser gegeben. Dann gielit man 

 in i) 2^cm''^ der Natriumnitritlösung (30^ Nitrit auf 100 <v»-' Wasser) und 

 hierauf 7 cm^ (1/4 Vol.) Eisessig, worauf sogleich eine schnelle Entwicklung von 

 Stickoxyd beginnt. Nun setzt man den (lummistopfen, dei- die verschie- 

 denen Glasröhren trägt, in den Hals von D ein und befestigt ihn an der 

 Flasche mittelst des Drahtes bzw. der Schrauben. Der Halm c des Ver- 

 bindungsrohres ü muß von Anfang an offen sein. Um das noch vorhan- 

 dene geringe Volumen Luft aus D zu vertreiben, läßt man aus A \Va>ser 

 zufließen, bis die Flasche D vollständig angefüllt ist und bis die Flüssig- 

 keit bereits in C aufsteigt. Um auch die in der salpetrigen Säui-elösnng 

 gelöste Luft zu entfernen, schließt man nun den Hahn e, öffnet a un<l 

 schüttelt D, während man die Röhren A, B und C an den oberen Enden 

 mit der linken Hand hält. Das Schütteln verursacht eine schnelle Ya\\- 

 wlcklung von Stickoxyd, das sich in dem oberen Teil von D sammelt und 

 10 — 15 cni^ der Lösung nach A zurück treibt. Der Hahn e wird jetzt 

 wieder geöffnet und das Stickoxyd, zusammen mit der Luft, die es 

 aus der Lösung getrieben hat, durch die aus A eintretende Flüssig- 

 keit aus D entfernt. Um sich zu vergewissern, daß jede Spur Luft ver- 

 trieben ist, schließt man c und wiederholt den ganzen Prozeß noch ein- 

 mal. Nachdem man nun wieder c geschlossen hat, schüttelt man I> ein 

 di'ittes Mal und läßt in D einen Gasraum von ungefähr 20 cw/ 3 entstehen, 

 damit für die Aminosubstanzlösung aus B Raum geschaffen wird. Nun 

 schheßt man «, öffnet c und verbindet C mit der Gasbürette /*', die bereits 

 mit Wasser bis zum oberen Ende des \\']bindungsschlauches gefüllt ist. 

 Dann öffnet man den Hahn / zur Verbindung von F und D. Die eben 

 beschriebenen Handhabungen erfordern ungefähr zwei Minuten. 



Zersetzung der, Aminosuhstanz. Nachdem rund /'verbunden 

 sind, läßt man die Aminosubstanzlösung von B in D einfließen und mischt 

 sie durch Schütteln mit der salpetrigen Säurelösung. Es beginnt sofort 

 eine schnelle Entwicklung von Stickstoff, dem Stickoxyd beigemischt ist. 

 Nachdem die Reaktion, faUs a-Aminosäuren vorliegen, 5 Minuten gedauert 

 hat oder, bei den meisten anderen Aminoderivaten. etwas länger, wird die 

 Entwicklung des Stickstoffes durch kräftiges Schütteln von D zu Ende 

 geführt. 



Wenn Proteine oder andere Substanzen, die viskose L()sungen er- 

 zeugen, in der Aminosubstanzlösung vorhanden sind, läßt man gelegent- 



