Ergänzungen zur Asclieuanulyse. lOÖ" 



sclilaii' entstanden, so wii-d er zuniiclist mit kaltem Wasser ausge- 

 waschen und dann mit heilJem Wasser heiiaudelt. h/.\\. direkt luit 

 Wasser gekocht. Blei würde dabei in Lösung geiien und mit verdünnter 

 Schwefelsäure als weißes Sulfat oder mit Kaliumcliromat als 

 gelbes Chromat ausfallen; auch scheidet sich das llleichlorid selbst 

 beim Abkühlen der wässerigen Lösung kiTstallinisch wiedei- ab. l)ie Hlei- 

 niederschläge sind alle (außer dem Sulfid) in Natronlauge löslich und 

 werden durch Ansäuern mit Essigsäure wieder ausgeschieden. 



Bleibt beim Behandeln mit heii'.em Wasser ein Teil des Chlorid- 

 niederschlages ungelöst, so liegt Silber vor. Das Silberchlorid ist be- 

 sonders dadurch charakterisiert, dal) es in wenig Ammoniak löslich 

 ist und auf Ansäuern mit Salpetersäure wieder ausfüllt. 



Tl. Oriippe (Schwefelwasserstoff). 



In dem Filtrat der ersten Gruppe (bzw. der urspi-ünglichen sauren 

 Lösung) entsteht beim Eiideiten von Schjwefelwasserstoff (längere Zeit 

 in die erwärmte Lösung) ein Sulfidniederschlag bei (iegenwai't von I'.lei, 

 Wismut, Kupfer. Cadmium. Arseii, Antimon. Zinn. Blei würde 

 hier natürhch nur noch ausfallen, wTim es durch Salzsäui-e in der ei-sten 

 Gruppe nicht vollständig abgeschieden wäre. Außerdem käme in der 

 zweiten Gruppe noch Quecksilber in Betracht, auf das man ja aber eine 

 Probe der ursprünglichen Substanz vor dem Veraschen nach beson- 

 derem Verfahren prüfen muß (siehe weiter unten). 



Der entstandene Sulfidniederschlag wird abfiltriert, das Filtrat 

 nochmals mit Schwefelwasserstoff geprüft, bis keine Fällung mehr entsteht. 

 Es ist vorteilhaft (besonders bei Arsen), die mit Schwefelwasserstoff ge- 

 sättigte Lösung vor dem Filtrieren längere Zeit (vielhMcht bis zum nächsten 

 Tage) stehen zu lassen, damit sich das Sulfid vollständig abscheidet. Der 

 Gesamtniederschlag wird nun mit schwefelwasserstoffhaltigem Wasser 

 wiederholt ausgewaschen und dann (gleich auf dem Filten mit einer 

 erwärmten Lösung von Natrium- oder Kaliumpolysnlfid behandelt. 

 Die Alkahsulfide sind dem sonst gebräuchlichen Ammoninni-iilfide voizu- 

 ziehen, da hier einerseits auf (Quecksilber, dessen Suli'id durch die Alkali- 

 sulfide gelöst wird, keine Bücksicht genommen zu werden braucht und da 

 andererseits Ammoniumsulfid etwa vorhandenes Kupfer zum Teil mit- 

 lösen und dadurch die Analyse komplizieren würde. Lst die (n'genwart 

 von Kupfer ausgeschlossen, so kann man natürlich ebensogut .\mmonium- 

 polysulfid verwenden. 



Die Sulfide von Blei, W'ismnt. Kupfer und ('.idin inm wniden 

 bei dieser Behandlung ungelöst zurückbleiben. Die.se wenleu dann in 

 heißer, verdünnter Salpetersäure gelöst. In der abgekühlten Lösung 

 würde verdünnte Schwefelsäure das Hlei als w ei des Sulfat aus- 

 fällen, das abfiltriert, sich durch seine Löslichkeit in Natronlauge und 

 AViederfällung beim Ansäuern noch näher charakterisieren läßt. 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. V. G7 



