Ergänzungen zur Aschenanalyse. 1059 



durch Zusatz von Alkohol und durch Koibcii der (ilaswaiidiiii;; mit ciiiciii 

 (ilasstabe boschlonnigt werden kann, erscheinen unter dem Mikioskop in 

 denselben Formen wie das entsprechende Phosphat, nändicli meist als 

 kleine Stäbchen, die scheren-, stern- oder büschelförmi«,^ zusammeuf^e- 

 lajj-ert sind. 



.Sollte auf Zusatz von Magnesianiixtur auch nach län<;erer Zeit kein 

 Niederschlag entstehen, so verdampft man die Lösung zur 'J'rockne. nimmt den 

 Ilückstand mit etwas verdünnter Schwefelsiiure auf und ])rüft im J/ar.s7j sehen 

 Apparat (siehe weiter unten). Bleibt auch diese l*r()l)e negativ, so kann 

 die ursprüngliche Substanz trotzdem Arsen enthalten, welches dann viel- 

 leicht bei der Veraschung unter der reduzierenden Wirkung dei- vei- 

 kohlenden organischen Stoffe ausgetrieben wurde. 



Zur genauen Prüfung auf Arsen muß man daher einen Teil des ur- 

 sprünglichen Objekts nach dem weiter unten beschriebenen Verfahren be- 

 sonders untersuchen. 



Ein beim Behandeln mit Ammoniumkarbonat ungelöst bleibe ml er 

 Ilückstand ^^ird mit wenig konzentrierter Salzsäure erhitzt und da- 

 durch (außer etwa vorhandenem Schwefel) gelöst. Nach längerem Kochen 

 zur Vertreibung des Schwefelwasserstoffs wird mit Wasser verdünni und 

 nach dem x^bkühlen etw^as metallisches Eisen (ein paar kleine Nägel 

 oder etwas Eisendraht) hinzugesetzt. Etwa vorhandenes Antimon scheidet 

 sich dann als schwarzer Metallschwamm auf dem Eisen ab. dvr v(un Eisen 

 entfernt und in möglichst wenig Königswasser gelöst die charakteristischen 

 Pveaktionen gibt: in einer mit Wasser verdünnten Prol)e der Lösung wird 

 durch Schwefelw^asserstoff das orangerote Antimonsulfid gefällt: 

 eine andere Probe gibt mit sehr viel Wasser eine w'eiße Trübung oder 

 Fällung von basischem Antimonsalz, in Weinsäure löslich (t^nterschied 

 von Wismut). 



Sehr kleine Mengen von Antimon werden am sichersten im Mars fi- 

 schen Apparat erkannt. Der Antimonspiegel .setzt sich meist auch schon 

 vor der erhitzten Stelle des Glührohres ab; der auf Porzellan abgeschiedene 

 Antimonfleck ist zum Unterschied von Arsen von einer mattschwarzen 

 Farbe und in Natriumhypochloritlösung nicht lösHch. 



Die von Eisen und Antimon abgegossene oder abfiltrierte Lösung 

 kann Zinn, durch das Eisen zu Stannochlorid reduziert, enthalten. Sie 

 gibt dann mit Schwefelwasserstoff einen braunen Niederschlag von 

 Stannosulfid (Zinnsulfür), mit Mercurichlorid einen wi'il'.en Nieder- 

 schlag von Mercurochlorid (Quecksilberchloilir). bzw. einen grauen Nieder- 

 schlag von metallischem Quecksilber. 



Die Trennung des Antimons von Zinn und Arsen kaini am-h 

 auf folgende Weise ausgeführt werden: die durch Behandeln iler Sulfide 

 mit Alkalipolysulfid erhaltene Lösung wird in einer Schale auf dem Wasser- 

 bade zur Trockne verdampft, der Ilückstand wiederholt auf dem Wasser- 

 bade mit konzentrierter oder rauchemler Salpetersäure behandelt, schließ- 

 lich in Wasser gelöst und mit etwas reiner Soda und reinem Natrium- 



