Ergänzungen zur Aschenanalyse. lOOH 



liehen Nickolreacons x-Dimothyl<;lyoxim (CH3.C(NOH).C(N()H).Cll3), 

 das sich auch ziiiii Nachweis kleiner Spuren von Kohalt cifinet, in Aschen- 

 proben von Torf und Mraunkohlen und in anderen Naturprodukten sowohl 

 Nickel wie auch Kobalt nachweisen. 



Nach Kraut verfährt man in der Weise, daß man etwa 1 // Asciie 

 mit b cm^ Salzsäure von etwa 25% 5 Minuten kocht, die Lösun;z auf 

 100 c/«3 verdünnt, mit 10 cm^ Ammoniak übersättigt und filtriert. Wird 

 das Filtrat mit 10 hm» kaltgesättigter Dimethylglyox imlösuniz (wenij^'er 

 als lg im Liter enthaltend) fast bis zur Trockne eingedam|)ft, so bleibt 

 bei Gegenwart von Nickel ein an einzelnen Punkten oder durch die ganze 

 Masse rotgefärbter Rückstand. Bei Abwesenheit fremder Substanzen 

 ist auf diese Weise noch 0*001 mg Ni deuthch zu erkennen. Hei grölleren 

 Mengen scheidet sich in ammoniakalischer Lösung auf Zusatz des Crlyoxims 

 das Nickelglyoximin in roten Nadeln aus. Auf Kobalt prüft man, 

 indem man der abfiltrierten ammoniakalischen Lösung Amnion in msul- 

 fid hinzufügt: bei Gegenwart von Kobalt entsteht dann eine blau violette 

 bis tief rote Farbe. Auch diese Reaktion ist sehr empfindlicb. 



y. (jrnjjpe (Ammoniumkarbonat). 



Das Filtrat vom Niederschlag der vierten Gruppe wird zur Entfernung 

 des Ammoniumsulfids mit verdünnter Salzsäure schwach angesäuert, 

 einige Zeit gekocht, bis sich der ausgeschiedene Schwefel zusammengeballt 

 hat, und dann filtriert. Das Filtrat wird mit Ammoniak schwach alkalisch 

 gemacht (war der Zusatz von Ammoniumsulfid nicht nötig, so benutzt 

 man natürlich gleich das ammoniakalische Filtrat der dritten Gruppe), mit 

 Ammoniumkarbonatlösung versetzt und einige Zeit erwärmt. Ein ent- 

 stehender Niederschlag, der mit Wasser ausgewaschen wird, kann die 

 Karbonate von Baryum, Strontium, Calcium enthalten. 



Es wird sich empfehlen, zunächst eine Probe des Niederschlages in 

 verdünnter Salzsäure gelöst spektralanalytisch zu untersuchen, wie 

 das oben geschildert ist. Da geringe Mengen Baryum, besonders neben 

 anderen Elementen, spektroskopisch schwer zu erkennen sind, so muli man 

 auf dieses Element in allen Fällen noch einmal in essigsaurer Lösung i bzw. 

 nach Zusatz von Natriumacetat) mit Chromatlösung ])riifen. 



Zum chemischen Nachweis der einzelnen Erdalkalien löst man 

 die Hauptmenge des Niederschlages in heißer verdünnter Essigsäure. 

 Gibt nun eine Probe dieser Lösung mit Kaliumdichromatlösung einen 

 gelben Niederschlag, so liegt Bar.vnni vor und es wird die gesamte 

 Lösung mit Kaliumdichromat und Natriumacetat einige Zeit er- 

 wärmt, der Niederschlag abfiltriert und mit Wasser ausgewaschen. Eine 

 Probe des gelben Niederschlages in Salzsäure gelöst gil)t mit verdünnter 

 Schwefelsäure die für Baryum charakteristische, in Säuren unlös- 

 liche Fällung von Bary umsulfat. 



In dem gelben Filtrate werden durch Erwärmen mit Ammoniak 

 und Ammoniumkarbonat Strontium und Calcium gefällt, wenn die spek- 



