Ergänzungen zur Aschenanalyse. lUO'J 



Zur Scheidung des Arsens von anderen Stoffen kann man sich in 

 vielen Fällen des ursprünglich von Schneider und von F//se antrcgchenen I)e- 

 stilliorverfahrens bedienen, welches auf der grol'.en Fliiclitigkcit des 

 Arsenchlorürs beruht. Dieses Verfahren ist dann durcli JJ. Fisr/i,r^} auch 

 für Arsensäure brauchbar gemacht, indem er Kisenchlorür als Ucduktioiis- 

 mittel verwendete, und von verschiedenen auderen Forschern') weiterhin 

 modifiziert. Die Substanz wird mit starker Salzsäure und etwas Kisen- 

 chlorür (man kann natürlich auch ein anderes Ferrosalz. /.. U. Fciro- 

 sulfat verwenden) in einem Destillierkolben erhitzt und das Destillat 

 (AsCI;,) unter guter Kühlung in Wasser oder in einer anderen geeigneten 

 Flüssigkeit aufgefangen. So läßt sich Arsen z. 11. auch von Antimon und 

 Zinn scharf trennen. Vorteilhaft ist der Zusatz von etwas P>rom Wasser- 

 stoff bzw. Kaliumbroniid, wodurch nach B. Biinsen") die lleduktion sein- 

 beschleunigt wird. 



Zur Untersuchung größerer Harnmengen vei-fährt man z. B. 

 in der Weise, daß man den Harn zunächst auf dem Wasserbade möglichst 

 weit eindampft, ihn nötigenfalls mit Salzsäure und Kaliumchlorat be- 

 handelt, das überschüssige Chlor vertreibt, den Rückstand mit konzen- 

 trierter Salzsäure (..für forensische Zwecke"), einigen Grammen Ferro- 

 sulfat und wenig Kaliumbroniid versetzt und in einem geeigneten De- 

 stillationsgefäß mit angeschlossenem guten Kühler erhitzt. Im Destillat 

 wird dann das Arsen durch Einleiten von Schwefelwasserstoff oder 

 durch eine andere charakteristische Reaktion nachgewiesen. 



Diese Methode ist wohl für größere Arsenmengen geeignet, aber in 

 den Fällen unbrauchbar, wo es sich darum handelt, auf die kleinsten Sparen 

 Arsen zu prüfen. Denn die Salzsäure ist auch in ihren reinsten Präparaten 

 immer noch arsenhaltig, so daß man, wenn man nur genügend scharfe 

 Nachweismethoden benutzt, auf diese Weise stets eine Arsenreaktion er- 

 halten muß. (Siehe weiter unten.) 



Ein Verfahren zum schnellen Nachweis kleiner Arsenmengen 

 in einer Flüssigkeit hat C. E. Carlson*) angegeben. Beim Einleiten vim 

 Schwefelwasserstoff scheidet sich bei sehr kleinen Arsenmengen der Sul- 

 fidniederschlag nicht sofort, sondern erst nach längerem Stehen (12 bis 

 24 Stunden) ab. Schüttelt man aber solch eine mit Schwefelwasserstoff 

 behandelte, bzw. mit Schwefelwasserstoffwasser versetzte Lösung mit Ath\ 1- 

 äther, so ballt sich das Schwefelarsen zu kleinen Flocken zusammen. 



1) E. Fischer, Scheidung und Bestimmung des Arsens. Berichte d. Dcutscli. ehem. 

 Gesellsch. 13 (1880). 1778; Liehigs Annal. 208 (1881). 1%. 



^) F. Huf Schmidt, 'Luv Trennung des Arsens von Zinn und Antimon Berichte 

 d. Deutsch, ehem. Gesellsch. 17(1884). 2245; Alex. Classen u. Hob. Ludin<j, guantitutive 

 Analyse durch Elektrolyse. Ihid. 18 (1885). 1112; Martin Hohmcr, Schci.lune des Arsens. 

 Ihid. 34 (1901). 33. 



3) R.Bunsen, Liehigs Annal. 192 (1878). 321. 



*) C. E. Carlson (Lund), Eine neue Methode zum h>iclitfii Nachweis und zur 

 raschen Ausscheidung von Arsen und gewissen Metallsalzen aus Flüssigkeiten. Zeitschr. 

 f. physiolog. Chemie. 68 (1910). 243. 



