j^Q'j'2 Georg Lockemann. 



Die für dieses Salpeterschmelzverfahren erforderlichen Säuren 

 erweisen sich in den hier in Betracht kommenden geringen Mengen, wenn 

 man die reinsten Kahlbauvischeii Präparate verwendet, meistens als arsen- 

 frei. Die Alkalinitrate werden nötigenfalls in der weiter unten beschrie- 

 benen Weise gereinigt. 



Prüfung und Peinigung der Chemikalien. 



Die Schwefelsäure prüft man, indem man sie in etwa 20''/oiger 

 Lösung in den Marshschen Apparat bringt (s. unten ), und zwar mindestens 

 in solchen Mengen, wie sie für die einzelnen Untersuchungen zur Xer- 

 wendung kommen. 



Die rauchende Salpetersäure ist natürhch ohne weiteres zur 

 Prüfung im Mars/iSichen Apparat nicht zu gebrauchen. Eine gemessene 

 Menge ( 10 — 20 cm^) wird mit etwa 10% konzentrierter Schwefelsäure 

 vermischt und in einer Porzellan schale auf dem Wasserbade (mit Por- 

 zellanringen) vorsichtig abgedampft. Die Erhitzung wird so lange fortge- 

 setzt, bis eine Tüpfelprobe des Rückstandes mit Diphenylamin-Schwefel- 

 säure (1 Teil Diphenylamin in 100 Teilen konzentrierter Schwefelsäure) 

 keine Blaufärbung mehr ergibt. 



Der Abdampf uugsrückstand (Schwefelsäure) wird, mit W' asser ver- 

 dünnt, im Marshschen Apparat geprüft. 



Die Nitrate von Natrium und Kalium enthalten meistens Spuren 

 von Arsen, die sich nach dem Eisenfällungsverfahren nachweisen lassen. 

 In neuerer Zeit liefert allerdings die Firma Kahlhaum auch Präparate, 

 die sich in den hier in Betracht kommenden Mengen als arsenfrei er- 

 weisen. Jedoch ist es immer ratsam, oder bei genauen Versuchen 

 notwendig, sich selbst von der Arseufreiheit zu überzeugen, da auf irgend 

 eine unkontrollierbare Weise geringe Verunreinigungen hineingeraten sein 

 könnten. Die Peinigung der Nitrate wie die anderer neutraler Salze 

 von Arsen geschieht auf Grund der von G. Lockemann und M. Paucke 

 ausgeführten Untersuchungen ^ ) durch Fällung von Eisenhydroxyd in 

 ihren abgekühlten Lösungen. Das Arsen wird auf diese Weise durch die 

 Adsorptionswirkung des Eisenhydroxyds aus der Lösung entfernt. Hierzu ist 

 eine Eisenlösung und eine Ammoniaklösung von bestimmtem Gehalt nötig. 



Für die Eisenlösung verwendet man am besten den Eisenammoniak- 

 alaun, das krystahisierte Ferriammoniumsulfat (FeNHi (804)3, ISHgO). 

 Von diesem Salz Averden 226 (genau 225'6) g mit destilliertem Wasser zu 

 1 l gelöst ; 1 cm^ dieser Lösung entspricht 50 mg Fe (0H)3 oder 10 cm^ 

 entsprechen O'ö g Fe(0H)3. Nimmt man das reinste Kahlbaumsche Prä- 

 parat, so ist in 20 cm^ einer derartigen Lösung kein Arsen nachzuweisen. 

 Natürlich könnte man auch Lösungen von behebig anderem, aber bekanntem 

 Eisengehalt verwenden. 



*) G. Lockemann und M. Fauche, Über die Adsorption von Arsen durch Aluminium- 

 und Eisenhydroxyd. Zeitschr. f. Chemie u. Industrie d. Kolloide. Bd. 8 (1911). 273. 



