Ergänzungeu zur Aschenatuilyse. 1073 



Der Ammoniaklüsunj>' «ilbt man eine derartige Konzentration, dai; 

 zur Fällung eines Volumens Eisenlösung das glciclic \'olnmen Ammoniak- 

 lösung erforderlich ist. Es hat sich bei den oben crwiihntcn systcmatischi-n 

 Versuchen über die Adsorption des Arsens durch Eiscnliydroxyd heraus- 

 gestellt, daß die Adsorption am besten verläuft, wenn genau die stöchio- 

 metrischen Mengen Ammoniak zur Anwendung kommen, dal'., mit anderen 

 Worten, ein größerer Überschuß des Fällungsmittels nachteilig wirkt. I>cr 

 Eisenlösung von dem angegebenen Gehalt würde eine Lösung iMpiivalcnt 

 sein von 2o-'J </ Ammoniak im Liter, d. i. 1-404 noi-mal. Da nun beim 

 längeren Aufbewahren und wiederholten Offnen der Flasche immer ein 

 gewisser Teil Ammoniak sich verflüchtigt und da andi-erseits ein ge- 

 ringer Überschuß für die Adsorptionswirkung nicht besondei-s nachteilig 

 ist, so wird man die Ammonialdösung in der Weise am einfachsten her- 

 stellen, daß man eine lü«/oige Lösung auf das 4fache verdünnt, sodaß 

 man eine Lösung von ca. 2"5''/o^H3= 1-47 n erhält. Man iniift durch 

 Titration mit Normalsäure (Lackmus oder Methylorange als Indikator): 

 wenn 10 ok^ Ammoniaklösung ca. I4"5 (zwischen 14 und lö) mi^ 1 n-Sänre 

 verbrauchen, dann ist die Lösung i'ichtig eingestellt. 



Da nun die Ammoniaklösungen durchweg auch einen gewissen 

 Arsengehalt haben, so ist es ratsam, entweder die ursprüngliche Ammoniak- 

 lösung zunächst längere Zeit mit frisch gefälltem, ausgewaschenem Eisen- 

 hydroxyd zu schütteln oder die (iebrauchslösung dauernd über einer ge- 

 wissen Menge Eisenhydroxyd aufzubewahren, wobei die Flasche von Zeit 

 zu Zeit umzuschüttein und die jedesmal zu verwendende Menge Ammoniak- 

 lösung zunächst zu filtrieren ist. Zur Prüfung der Ammoniaklösung ver- 

 dampft man ein bestimmtes Volumen auf dem Wasserbade nicht ganz zur 

 Trockne; der Rückstand wird mit etwas verdünnter Schwefelsäure aufge- 

 nommen und in den Marshschen Apparat gebracht. 



Diese Eisen- und Ammoniaklösungen werden auch für die Ab- 

 scheidung des Arsens zum Nachweis und zu seiner Bestimmung benutzt 

 (s. unten). 



Die Reinigung des Natrium- und Kaliumnitrats führt mau 

 nun in der Weise aus. daß man diese Salze in Wasser löst. z. II. .')0(i y 

 NaNO;^ in 650 cm^. 500 -/ KNO3 in 3 / Wasser, zu den Lösungen je eine 

 bestimmte Menge Eisenlösung, z. B. 25 cm.^, hinzufügt und sie unter Um- 

 rühren in Eis abkühlt. In der Kälte wird daini durch Zusatz des gleichen 

 Volumens Ammoniaklösung das Eisenhydroxyd ausgefällt und nach kurzem 

 Stehen durch ein Faltenfilter filtriert. Das Filtrat wird in gleicher Weise, 

 aber nur mit 10 ciu^ Eisen- und Ammoniaklösung behandelt. Dieser zweite 

 Eisenhydroxydniederschlag dient zur Prüfung, ob die Salpeterlösungen 

 nunmehr arsenfrei sind. Er wird auf dem Filter mit kaltem Wasser aus- 

 gewaschen, bis das ablaufende Waschwasser mit Diphenylamin-Schwefel- 

 säure bei der Tüpfelprobe auf Porzellan keine P.laufärbung mehr gibt. 



Das Eisenhydroxyd wird sodann in etwa 25 cw' heißer 20" ois-'t"i" 

 Schwefelsäure gelöst, und diese Lösung wird nach dem .Vbkühlen im 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. V. 68 



