Ergänzungen zur Aschenaaalysc. 1077 



löst sich dann leicht von der Wandung ab) und unter Erwärmen «relöst. 

 Dabei fütit man unter Umrühren allmählich aus einem Meljzylimh'r ver- 

 dünnte (20"/o) Schwefelsäure hinzu, solange sich noch Kohlensäure und 

 Stickoxvde entwickeln: man prüft mit einem Tropfen auf Lackinuspapier und 

 setzt soviel Säure hinzu, daß die Reaktion schwach sauer bleibt. Sind dann 

 alle Gase unter Erhitzen ausgetrieben, so läßt man erkalten, fügt einige 

 Tropfen Methylorange hinzu und neutralisiert die Lösung mit Ammoniak. 



Da die Adsorptionswirkung des Eisenhydroxyds mit sinkender Tem- 

 peratur zunimmt, so ist es ratsam, die Lösung durch Einsetzen in Eis 

 abzukühlen; jedoch ist das nicht unbedingt erforderlich. Man lädt dann 

 von der oben erwähnten Eisenlösung (am be^iuemsten aus einer Bürette) 

 eine bestimmte Anzalil Kubikzentimeter hinzulaufen, und nachdem diese 

 mit der Lösung gleichmäßig vermischt sind, fügt man dasselbe N'olumen 

 von der eingestellten Ammoniaklösung unter rmrühren hinzu. 



Bei der Bearbeitung von Harn und Fleisch wird in der ersten Fäl- 

 lung der größte Teil des Eisens als helles Ferriphosphat abgeschieden. Da- 

 durch wird die Adsorptionskraft des Eisens für Arsen beeinträchtigt, iiiul 

 man wii'd in solchen Fällen — natürhch je nach Menge und Arsengehalt 

 des Untersuchungsobjekts und nach Menge der angewendeten Eisenlösung 

 — das Arsen größtenteils vielleicht erst in der zweiten Fälhmg finden. 



Der Eisenniederschlag wird nach etwa halbstündigem Stehen abfiltriert 

 und zur Entfernung der anhaftenden Salpeterlösung mit kaltem Wasser 

 ausgewaschen, bis das Waschwasser mit Diphenylamin keine Salpeter- 

 reaktion mehr gibt. Dieses Auswaschen geht bei gewöhnlichen Eisen- 

 hydroxydfällungen ziemlich schnell, (hiuert jedoch bei den weniger durch- 

 lässigen Phosphatfällungen länger. Das Waschwasser fängt man gesondert 

 auf und engt es auf dem Wasserbade ein. um es dann der Hanptlösung 

 vor der zweiten oder (z. B. bei den phosphorhaltigen ()l)jekten, die mehrere 

 Fällungen erfordern) zusammen mit den eingeengten Waschwässern der fol- 

 genden Fällungen vor der letzten Fällung wieder zuzufügen. Man muß die 

 Eisenfällungen natürlich so lange wiederholen, bis sich der letzte Nieder- 

 schlag als ganz oder fast arsenfrei erweist. 



Es würde sich z.B. empfehlen, bei der Verarbeitung von ' » Liter 

 Harn von der Eisen- und der Ammoniaklösung folgende Mengen für die 

 einzelnen Fällungen zu verwenden: 1. 20 c;;/». 2. Ibrm^, '^. W rni\ even- 

 tuell 4 5 cmA War weniger Substanz in Arbeit genommen und ist vor 

 allein kein starker Phosphatniederschlag zu erwarten, so wird man zuerst 

 20 oder 10 cm^ nehmen und die zweite (Kontroll-)Fällnng mit :)cm' aus- 

 führen. Für die Bemessung der Eisenmengen ist natürlich auch der Arsen- 

 gehalt maßgebend. Unter normalen Verhältnissen würden 10 cm» der Eisen- 

 lösung (entsprechend tiOO mg Fe(0H)3) genügen, um aus 100 cm ' Lösung 

 etwa 2b mg Arsen bei 25" oder etwa nömg ArsiMi bei 0" völlig zu ad- 

 sorbieren. 



Die einzelnen Eisenfällungen werden nach Beendigung des Auswaschens 

 in heißer 20'Voi8'ei' Schwefelsäure gelöst und die Lösung mit derselben 



