1080 Georg Lockemann. 



Nach Entfernung der Gummischläuche von den Steigrohren sind die Appa- 

 rate gebrauchsfertig. 



Die Gasflammen werden entzündet mid richtig eingestellt, die 

 Drahtnetzschutzhiillen aufgesetzt und die feuchten Kühlfäden um die ver- 

 engten Stellen der Glühröhren zwei- bis dreimal herumgeschlungen, während 

 das obere Becherglas ganz mit Eis und Wasser gefüllt wird. Bemerkt man 

 nach einiger Zeit im Innern der gekühlten Stelle weder Wassertropfen noch 

 Arsenspiegel (zur Prüfung des verwendeten Zinks und der Schwefelsäure 

 muß man natürlich zu Anfang einer Versuchsserie einige blinde Versuche 

 auf die Dauer von etwa 2 Stunden durchführen), so bringt man von den zu 

 prüfenden Lösungen abgemessene Mengen, etwa i/io oder 1/4, in die Hahn- 

 trichter und läiit sie unter Nachspülen mit 20°/oiger Schwefelsäure in die 

 Apparate laufen. 



Benutzt man keinen Klppschen Apparat, so läßt man in die Ent- 

 wicklungsgefäße zu Anfang nicht Wasser, sondern gleich 20''/oige Schwefel- 

 säure laufen und wartet mindestens ^/^ Stunden, bis man die Flamme 

 entzündet. Die vorher geschilderte Methode hat außer der schnellen Ver- 

 drängung der Luft noch den ^^orzug, daß das Zink zu Anfang geschont 

 wird und dann für die Gasentwicklung nach Zusatz der zu prüfenden 

 Lösung frisch zur Verfügung steht. 



Nach 2 Stunden, während welcher Zeit man die (Tasentwicklung 

 (nötigenfalls unter weiterem Zusatz von Säure) und die Kühlung (unter 

 Nachfüllen von Eisstücken und vielleicht auch Anfeuchten der Kühlfäden 

 mit Hilfe eines pipettenartigen Glasrohres, das man in das Kühlwasser ge- 

 taucht hat) kontrolliert, wird der Versuch abgebrochen. 



Bei zuverlässigen Untersuchungen ist es natürlich erforderlich, Kon- 

 trollversuche mit sämtlichen Chemikalien in den gleichen Mengen anzu- 

 stellen, wie sie für die Verarbeitung der Untersuchungsobjekte erforderlich 

 waren. Denn erweisen sich die einzelnen Chemikalien bei ihrer Prüfung 

 vielleicht auch als arsenfrei , so ist es doch nicht ausgeschlossen , daß 

 durch die Häufung ganz geringer und im einzelnen nicht erkennbarer Arsen- 

 spuren in der Gesamtmischung schließhch nachweisbare Mengen vorzu- 

 finden sind, die dann bei der Beurteilung der Arsenspiegel mit zu berück- 

 sichtigen wären. 



'ö"- 



Quantitative Analyse. 



Zu S. 40L 



Zur Zerstörung der organischen Substanz für die Bestim- 

 mung von Halogenen. Schwefel, Phosphor. Arsen wird sich in \ielen 

 Fällen die Natrium superoxydmethode von H. Fringsheim ^) anwenden 

 lassen, die bereits in Band I, S. 368 — 371 näher beschrieben ist. 



*) Neueste Beschreibung des Verfahrens : H. Pringsheini, Über den Gebrauch des 

 Katriumsuperoxyds zur quantitativen Analyse organischer Verbindungen. Bcr. d. Deutsch, 

 ehem. Gesellsch.' 41 (1908). 4267. 



