Ergiinzuugeu zur Asrhoiiaualyse. lOSl 



Zu S. 417. Fürdio ("lilorl)estiminun^- ist zu honierkcn.dali man l)ei 

 Anwendung des Goochschen Tiegels das Halogcnsillier vorteilhafterweise 

 nicht glüht, sondern bei 100 HO" trocknet nnd so nach dorn Ahkiihlcn 

 im FAsikkator zur Wägnng bringt. Auf diese Weise kann man natürlich 

 eine ganze Reihe von Halogenbcstimmnngen hintereinander mit demselbeu 

 (^?ooc7?sc]ien Tiegel ausführen, ohne das Asbosttilter crncnern zu müssen, 

 und darin liegt gerade die Hauptanncdmdichkeit dieser Arbeitsmethode. 



Zu S.422. Für dieSchwefelbestimmungim Harn mittelst Natrium- 

 superoxyd sind auch besondere Vorschriften gegeben. Nach G.Moc/rfd-oirsJci^) 

 bringt man in eine Nickelschale 1 — 2g Natriumsuperoxyd und labt 

 dO oii^ Harn langsam darauf tropfen; dabei findet mäbiges Scliiiumen, 

 aber kein Verspritzen statt. Das Gemisch wird bis zur Sirupdicke einge- 

 dampft und dann vorsichtig mit weiteren 2- -:■> g Nao 0., in kleinen .Mengen 

 unter Umrühren versetzt. Ist die Reaktion ruhiger geworden, so wird die 

 Schale vom Wasserbade entfernt und zunächst mit kleiner Spiritus- 

 flamme erwärmt, bis die Wasserdampfentwicklung aufhört, dann mit 

 stärkerer Spiritusflamme, nötigenfalls unter nochmaligem Zusatz von 1 bis 

 Sg Na2 O2. Wenn die Masse braun und dickflüssig wird, ist die Reaktion 

 beendigt. Nach dem Erkalten wird in heißem Wasser gelöst, filtriert, mit 

 Salzsäure schwach angesäuert und mit Baryumchlorid gefällt. 



E. Abderhalden und C. Funk-) benutzen zu dem gleiclien Zweck die 

 Pringshei)ii?,cl[ie Methode, indem sie 10 o^?-' Harn mit wenig Soda und 

 0'4 r/ reinem Milchzucker in einem Nickel tiegeP) auf dem Wasser- 

 bade zur Trockne verdampfen, den Rückstand mit 6'4 ^ Natriumsuper- 

 oxyd mit einem Platinspatel gut vermischen, den Tiegel in Wasser stellen 

 und den Inhalt mit einem glühenden Eisennagel entzünden und im übrigen 

 wieder verfahren, wie angegeben. 



C. G. L. Wolf und E. Östcrherg*) empfehlen dagegen für Srhwefel- 

 und Phospliorbestimmungen in organischen Sui)stanzen ein Zer- 

 störungsverfahren, bei dem sie die von S. B. Benedict^) urs])rünglich 

 für Harn vorgeschlagene Oxydationslösung von Kupfernitrat und Kalium- 

 chlorat benutzen. Dieses Reagens wird hergestellt, indem 200// krystal- 

 Usiertes Kupfernitrat und 50 g Kalium- oder Natriumchlorat in 1 / Wasser 

 gelöst werden. Um die Oxydation vollkommen zu machen, wird die Sub- 

 stanz zunächst in einem etwa 300 cm^ fassenden. l)irnenf(irmigen Kolben 

 mit langem Hals mit 20 cm^ rauchender Salpetersäure anfangs ge- 

 linde, dann stärker erhitzt, bis alles gelöst ist und keine Salpeterdämi)fe 



') G. Modrakotvski , Über die Schwefclbcstimnimiir im Harn mittels Natrium- 

 superoxyd. Zeitschr. f. physioloir. Chemie 38 (1903). 5(52. 



2) E. Abderhalden und C. Fioik, Die Sclnvefelbestimmunj,' im Irin. Zeitschr. f. 

 physiolog. Chemie. 58 (1908). 331 und 59 (1909). 121. 



^) Von F. Köhler. Leipzig, Josepbinenstr. 3ö. zu bezielicii. 



■») C. G. L. Wolf und F. Östcrhcrcf , Die (luantitative Bostimmumr von Schwefel 

 und Phosphor. Bioclicm. Zeitschr. 29 (1910). 429. 



=) S. R. Benedict. Über die Bestimmunir des Oesamtschwefcls im Harn. .lourn. of 

 BioIo£T. Chem. 6 (1909). 363. 



