Eriräuziingcu zur Asclienanalysc. 108H 



Ammoniak gelöst und in einer Por/ollunschale auf dcni Wasserbade zur 

 Trockne verdampft. Alsdann wird mehrmals rauchende Salpetersilure 

 hinzugefügt und damit abgedampft, um die organische Substanz zu zer- 

 stören. SchlieiUich wird der Rückstand mit etwas Ammoniak aufge- 

 nommen, in einen Erlenmoyerkolhen gespült, mit Salzsiiure augesäuert 

 und nun in der Wärme durch wiederholtes Einleiten von Schwefel- 

 wasserstoff das Arsen (dieses Mal ohne Thosphor) gefällt. 



Das nach längerem Stehen abfiltrierte Scliwefelarsen wird in .\ni- 

 moniak gelöst, die Lösung in einer Schale zur Trockne verdampft und mit 

 Salpetersäure ebenso behandelt wie das erstemal, jetzt um alles Arsen zu 

 Arsensäure zu oxydieren. Der Rückstand wird mit Ammoni ak aufgenommen, 

 in ein Recherglas gespült, mit Magnesiamixtur und Alkohol (etwa der 

 Hälfte der wässerigen Lösung) versetzt und über Nacht stehen gelassen. Am 

 nächsten Tage gießt man die Lösung durch ein Filter, löst den Magiiesia- 

 niederschlag in möglichst wenig -warmer, verdünnter Salzsäure, indem man 

 das Becherglas wiederholt damit ausspült und die Lösung durch das Filter 

 gibt. Das Filtrat wird mit starkem Ammoniak alkalisch gemacht, mit 

 5 — 10 cm» Magnesiamixtur und mit Alkohol (etwa der Hälfte des 

 Volumens) versetzt. Am nächsten Tag wird der Magnesiumamnionium- 

 arseniat-Niederschlag in einem CroorÄschen Tiegel abfiltriert, mit ver- 

 dünntem alkoholischen Ammoniak ( l Teil l()"/oiges Ammoniak + 2 Teile 

 Alkohol + 3 Teile Wasser) ausgewaschen, getrocknet und unter Einsetzen 

 in einen größeren Porzellantiegel mit aufgelegtem Deckel antangs gelinde, 

 schließlich im Gebläse geglüht. Auf diese Weise kommt der Niederschlag 

 als Magnesiumpyroarseniat (Mg-^ASgOy) zur Wägung: 1 Gewichtsteil 

 dieses Niederschlages entspricht 0"6o75 Teilen AsA\ oder 0'4829 Teilen As. 



Bei sehr kleinen Arsenmengen (1 mg und darunter) ist <lie 

 Fällung mit Schwefelwasserstoff und Bestimmung als Magnesiumsalz nicht 

 möglich. In solchen Fällen wendet man am besten das von (j. Lorhwttnn 

 angegebene Verfahren an (s. oben S. 1074 u. f.). Die organische Substanz wird 

 durch das Salpeterschmelzverfahren zerstört, und in der neutrali- 

 sierten, abgekühlten Lösung wird das Arsen durch Adsorption mit 

 Eisenhydroxyd gefällt. Die in SO^oiger Schwefelsäure zu einem bestimmten 

 Volumen gelösten Arsen-Eisenniederschläge werden portionsweise im Marsli- 



schen Apparat geprüft, indem man Tnö ^^^^' Tu ^*^^^' T "■'^^^' ^^' Gesamt- 

 lösung untersucht. Die erhaltenen Arsenspiegel vergleicht man dann mit 

 Spiegeln einer mit abgemessenen Arsenmengen hergestellten Normal- 

 skala.M Am besten lassen sich die ganz kleinen Arsenmeugen, etwa bis zu 

 0-010— 0-0 15 mr/ = 10— 15mm//(Milliogramm)As, schätzen. Es ist daher rat- 

 sam, von den Eisenlösungen nur so viel für die Prüfung im .Vc</-.»V/schen .\i)parat 

 zu verwenden, daß die Arsenspiegel unteihalb dieser Grenze bleiben. Ndtigeii- 



>) Abbildung einer solchen Normalskala bei G. Lockentann . über »Ion Arsen- 

 nachweis mit dem Marsh^chen Apparate. Zeitschr. f. aiitfcwandte Chemie. 18 iHH».")). 

 zwischen Seite 424—425. 



