Ergänzungen zur Asclicnanulyse. lOHo 



beschriebenen Weise i)elian(l('lt. Die in der Wjrhiuc b/w. in dem Ablcitunj;«- 

 rohr gebildete Kieselsäure wird durch Kalihiugc lierausgespült und luit 

 der alles Fluor enthaltenden Flüssigkeit zur Trockne verdampft. Der 

 Rückstand wird mit Salzsäure aufgenommeiu das gebildete Kaliuni- 

 silicofluorid wird mit Alkohol gefällt, nach einigem Stehen filtriert, ge- 



wascheii und mit -^n-Kalilauge titriert. 



Beim einfachen Einäschern der organischen Stoffe entweicht das 

 Fluor. Auch bei Zusatz der ßOfachen Menge Natriumkarbonat ist ein Ver- 

 lust von 10% F zu erwarten. 



Daher dürfte in vielen Fällen die Methode von Lem-Denßen^) 

 empfehlenswert sein, bei der das Fluor nicht entweichen kann, sondera 

 durch überschüssigen Kalk in Calciumfluorid übergeführt und als solches 

 gewogen wird. In einem Platintiegel von der Gröt'ie eines Fingerhufs 

 wird die abgewogene Substanz mit reinem Calciumoxyd vermischt inid 

 der Tiegel wird mit Calciumoxyd bis oben angefüllt. p]in zweiter größerer 

 Platintiegel wird umgekehrt darüber gestülpt und das (ianze dann umge- 

 kehrt, so daß der Boden des kleineren Tiegels nach oben weist. Der 

 Zwischenraum wird ebenfalls mit Calciumoxyd bis fast an den liand des 

 äußeren Tiegels angefüllt. Mittelst eines Ringbrenners erhitzt man die 

 Tiegel allmähhch bis zur beginnenden Rotglut. Nach dem Erkalten bringt 

 man den TiegeUnhalt in ein Becherglas von etwa 1 Liter Inhalt, löscht 

 mit Wasser vorsichtig ab und gibt so lange verdünnte Essigsäure 

 hinzu, bis keine Gasentwicklung mehr stattfindet. Alsdann wird etwa ein 

 Zehntel des Volumens Alkohol zugesetzt, nach mehrstündigem Stehen das 

 Calciumfluorid abfiltriert und mit alkoholhaltiger verdünnter Essigsäure 

 so lange ausgewaschen, bis das Filtrat mit Ammoniumoxalat keinen sofort 

 auftretenden Niederschlag mehr gibt. Das Calciumfluorid wird auf dem 

 Filter getrocknet, in einem Platintiegel bei gelinder Rotglut geglüht und 

 dann zur Wägung gebracht. Zur Kontrolle führt man es in Calci ums ulfat 

 über und w\ägt noch einmal. 



Zu S. 428. Für die kolorimetrische Bestimmung von Jod neben 

 Brom ist das Jod durch eines der im qualitativen Teil (s. S. 100.')) angege- 

 benen Reagenzien, welche die Bromide nicht angreifen, in Freiheit zu 

 setzen. Chlorwasser ist für diesen Zweck auf jeden Fall zu vermeiden. 



E. Deußen, Eine neue quantitative Bestimmung des Fluors und über die Zu- 

 sammensetzung des Eisenfluorids. Wiener Monatshefte. 1907. S. 114"i. 



