Arbeitsmethoden zur Untersucluuig des iiitorniediärcii Stnffwr^chscls 120? 



deren Milchsäuregehalt zweekinäljig nicht grölJer sein soll al> 0.2//. wird 

 mit oOOcmä Schwet'elsäure von Ooo/o sowie etwas Talkmii vci>ct/,t. l)ei- 

 Destillationskolben ist durch ein Stutzerücht's Aufsatzrohr mit einem 

 Schlani>enkühler verbunden, dessen unteres Ansatzrohr in eine eis!_n-knhlte 

 Vorlage von H Fassungsvermögen taucht. Die \'orlage eiithidt etwa \:A}r>n^ 

 Wasser und außerdem eine genu'ssene Menge titrierte)-, annidiernd '5 nor- 

 maler Disullitlösung. die zur IJindung des bei der O.xvdation mit rerman- 

 ganat entstehenden Aldehyds mehr als ausreichen niiili. 



Die Kaliumpermanganatlösung tropft, wie v. Fürth und c/iunmss 

 es angegeben haben, nachdem lebhaftes .Sieden eingetreten ist und keine 

 Luft mehr aus der Vorlage entweicht, aus einem Tropftrichter in die zu 

 oxydierende Lösung. 



Sehr wesentlich ist es. daß hierbei sehr stark verdünnte, 



N_ 

 100 



und zwar 77^-Permanganatlösung angewandt wiid. l^ei Anwendung 



von " -Permauganatlösung gelangt man nur zu Aldehydausbeuten, wie 

 sie auch v. Fürth und Charnass gew'onnen haben. 



Die Zahl der pro Minute zufließenden Tropfen -j— -rermanganatlösung 



soll etwa 90 bis 120 betragen. Die Flüssigkeit muß so lebhaft sieden, daß 

 während der Oxydation keine erhebhche Volumänderung eintritt. 



Durch den Talkumzusatz wird jeder Siedeverzug verhindert, was 

 ebenfalls nicht mnvesenthch sein dürfte. 



Sobald sich — gegen Ende der Oxydation — die Flüssigkeit bräunlich 

 zu färben beginnt, wird das Tempo des Zutropt'ens der Permanganat- 

 lösung mögUchst verlangsamt und etwa 10 Minuten unter langsam 

 zunehmender Färbung der Flüssigkeit — weiterdestilliert. Dann winl tue 

 Destillation unter den üblichen (juantitativen Kautelen unteibrochen und 



die nicht an Aldehyd gebundene Pisulfitmenge nach Stärkezusatz mit ^- 



Jodlösuug titriert. 



Der Titer der Bisullitlösung wird bei jeder P)estimmung neu fest- 

 gestellt. M Die Differenz der bei dieser Titerstellung inid der bei der 



eigenthchen Titration verbrauchten Anzahl Kubikzentimeter J"^-Jodlösung ent- 



spricht der vorhandenen Milchsäuremenge; jeder Kiihikzentimeter ^- Jod- 

 lösung entspricht, wie bereits oben erwähnt, 4*5 m(j .Milchsäure. 



Wir haben im allgemeinen, wie ans dem Obenstehenden hervorgeht, 

 vor Anwendung der Permanganatmethode die Milchsäure in Form ihres 



') Durch einfaches, mehrstündiges Stehen einer stark verdiinntcn Hisidfitl(>sun!i: 



N 



cm^ — -Bisulfitlösi 

 5 



Titeränderung nicht statt. 



(z. B. 20 ctn^ — -Bisulfitlösung auf löO cm'-^ Wasser) in eisgekühlter Vorhigo findet eine 



