Die quantitative Mikroclcnieiitaranalysc orgaiiisclier Siilistan/.oii. I;il9 



Sehr wichtig für das Krg('l)iiis der Analyse ist die Teinpfratur der 

 Kupferrolk'. Zu deren Messung bediene ich mich zweier Sul>stan/en von 

 bekanntem Schmclzpunivt , die auf die einzelnen Ab.srhnitte diT HoUe mit 

 einem zNvischen den Lippen befeuchteten l'latindraht aufgestäubt werden. 

 An dem Ende der Rolle, das dem Rohrschnabel niiher liegt, soll wohl 

 Cholesterin (F==146<'), nicht aber C'holalsäure (F=197") schmelzen: am 

 anderen Ende sowie auf der daran angrenzenden Hälfte der Rolle sollen beide 

 schmelzen. Die Einstellung der Temperatur eiiolgt durch \'erschiebuiig der 

 Flamme, nötigenfalls durch Kürzung der beiden ins Flammenbereich hinein- 

 ragenden Drahtenden. Bei Wiedereiuhaltung derselben r.edjngungen wird 

 man bei demselben Rohr immer wieder dieseliten Temperatinncrhältnisse 

 erzielen. Sollte einmal versehentlich die Temperaturgrenze überschritten 

 worden sein oder das IJleisuperoxvd stark hellere NCrfärbungen zeigen, so 

 wechsle man es oder verdampfe zum mindesten wähn nd iU's .Vusghihens 

 einen Tropfen konzentrierter Salpetersäure, den man im Schiffchen in das 

 Verbrennungsrohr eingeführt hat. 



Ist der Sauerstoff Strom in der geschilderten Weise während des 

 Ausglühens durch 10 Minuten durch das Rohr geschickt worden . so kann 

 man mit der Verbrennung beginnen. 



Die Absorptionsapparate. 



Für den Bau dieser war von allem Anfange an die Vermeidung 

 komplizierter Oberflächen, einspringender Winkel und vorspringender Kanten 

 geboten. AnfängUch verwendete ich solche aus gewöhnlichem Epiouvetten- 

 glas mit einem äußeren Durchmesser von 14;///^/ und einem, die Absorp- 

 tionsmittel aufnehmenden Raum in einer Länge von 14 cw. Bei diesem 

 immerhin großen Raum war der Einfluß der Temperatur bei der fiewichts- 

 bestimmung so groß, daß es stets mühsamer Wiederholungen iler Wägungen 

 erforderte, bis die richtige endgültige Zahl ermittelt werden konnte. Im vor- 

 letzten Sommer war diese große Abhängigkeit von der Temperatur wegen 

 der hohen Sommertemperatur in Graz nicht sehr auffällig störend. Anders 

 hingegen gestaltete sich die Sache während der kühlen Herbsttage in Inns- 

 bruck^ wo immer lange Zeit erforderlich war, um das endgültige (iewicht 

 der Absorptionsapparate zu ermitteln. Daher habe ich bald darauf den 

 Apparaten eine Form gegeben, welche sie im höchsten (Jrade unabhängig 

 macht von den störenden Temperatureinflüssen. Für die Ab.sorption des 

 Wassers sowie des Kohlendioxyds werden röhrchenförmige Apparate ver- 

 wendet, welche aus einer äußerst dünnwandigen. 8 mw im äuluMen Durch- 

 messer messenden Glasröhre angefertigt sind (sogenanntes ..Spindelglas", 

 weil daraus Aräometerspindeln gemacht werden). 



A. Beim Chlorcalciumrolir ist der Xnim im äußeren Durch- 

 messer mes.sende Rohiabschnitt 7 n» lang. An beiden Enden verjüngt 

 er sich und geht in 4 mm im äußeren Durchmesser betragende, starke 

 Röhrchen fr) über. Vor dem Ansetzen des zweiten llöhrchens füllt man in 

 den konisch verjüngten Teil ein Bäuschchen festgestoi)fter (ilaswolle (gl). 



