Die quantitative Mikroelenientaranalyso ortraiiischor Substanzen. 13;iJ 



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Ausbildun^^ einer einfachen Methode entsprach, entschloß ich midi, statt 

 dieser Kohlondioxyd(|nello einen Kippsvhvw A])parat zn verwenden, mit dem 

 es möglich war, von allen bisher imtersnchten Snhstanzcn richtige Sfick- 

 stoffwerte zu ermitteln. 



Der Kippsche Apparat zur Entwicklung des Kohlendioxyds. 



Diesem ist sowohl hei der Füllung wie später hei der Hcnützung 

 eine besondere Aufmerksamkeit zu schenken, denn von ihm hängt haupt- 

 sächlich das GeUngen der Analyse ab. Im Laufe d-v /eit haben sich fol- 

 gende Gesichtspunkte als wichtig herausgestellt : 



1. Fülle man die Mittelkugel des Apparates ganz voll mit klein ge- 

 schlagenen Marmorstücken, die vorher sorgfältig unter der Wasserleitung 

 gewaschen und zum Zwecke ihrer Reinigung mit etwas Salzsäure angeätzt 

 worden sind. Man begnüge sich nicht, die Kugel des Apparates etwa nur 

 halbvoll mit Marmorstücken anzufüllen, denn je wenigei* man davon hinein- 

 bringt, desto größer ist der übrig bleibende Luftraum und um so gröber 

 die zu befürchtende Fehlen |uelle. 



2. Darauf fülle man den Apparat mit einem Gemisch von gleichen 

 Teilen reiner (nicht roher) rauchender Salzsäure und Leitungswasser .so 

 ■weit, daß die unterste Kugel davon ganz, und die oberste etwa bis zu einem 

 Drittel oder bis zur Hälfte erfüllt wird. Läßt man iiiiii die Säure in der 

 Mittelkugel nach Öffnen des Hahnes steigen und setzt dadurch die Entwick- 

 lung des Kohlendioxyds in Gang, so wird man finden, daß bei noch so oft- 

 maligem Lüften des Apparates stets meßbare Mengen von durch Kalilauge 

 nicht absorbierbaren Gasen im Apparat enthalten sind. Diese anhaftenden 

 Anteile von Luft sind nicht etwa im Marmor zu suchen, sondern in der 

 verdünnten Salzsäure, welche die Bestandteile der Luft gelöst enthält. Da- 

 her muß man die Salzsäure sorgfältig nach Zusammenstellung des .\ppa- 

 rates dadurch entlüften, daß man von der oberen Kugel aus ein hasel- 

 nußgroßes Marmorstück hineinfallen läßt, welches dalx'i reichlich Kohlen- 

 dioxyd entwickelt und dadurch die letzten Anteile von Luft aus der Salz- 

 säure entfernt. Wenn man später durch wiederholtes, ö- lOmaliges (")ffnen 

 und Schließen des Hahnes die Kohlensäureentwicklung stürmisch vor sich 

 gehen läßt, so hat der Apparat jene Eigenschaften erhalten, welche für 

 das Gelingen der Analyse erforderlich sind. Läßt man nämlich aus eim-m 

 so vorbereiteten Apparat in das mit öC/oigi'r Kalilauge gefüllte Mi- 

 kroazotometer Blase für Blase eintreten, so verschwinden dii'Se in der Lauge 

 bis auf einen eben kaum noch sichtbaren Rest: wenn man ihren Durch- 

 messer schätzungsweise auf '/jo tum veranschlagt, so ergibt eine einfache 

 Rechnung, daß viele Tausende solcher Blasen erforderlich sind, um das 

 Volumen von 001 cm^ — H) inm\ also die letzte am Mikmazotomeler über- 

 haupt ablesbare (iröße zu geben. 



Größere Schwierigkeiten und Mißerfolge bereitete die Zuleitung dieses 

 Gases zu dem \'erbrennungsrohr. Anfänglich verwendete ich dazu t'inen 



