Die quantitative Mikroelcmentaranaiyse orgauischer Substanzen. 1335 



schiodone Höhe oberhalb der Tischplatte erti'ileii. was bei den oft im Lauf»' 

 der Zeit sich krümmenden Verbrennun<rsrühren sehr erwünscht ist. 



Die fünfzigprozentige Kalilauge. 



Für das Gelini^en einer gasomotrischen AbK-simg über öOr'oigor Kah- 

 lauge ist es unbedingtes Erfordernis, daü das Niveau ders«'Iben ab.«<olut 

 schaumfrei ist. Auch aus den besten Handelssorten bereitete Laugen ent- 

 sprechen dieser Anforderung nicht. Endlich isf es mir geinntren. •in \'er- 

 fahren zu finden, nach Avolchem eine öU Voigt' Kalilauge mit ch-n erforder- 

 hchen Eigenschaften gewonnen werden kann : 



200^ Kaliumhydroxvd in .Stangen (von Merck) werden in IWmt^ 

 Wasser zur Lösung gebracht und hierauf 2cw» einer heißen konzentrierten 

 Baryumhydroxvdlösung zugesetzt. Nach dem Umschütteln his.se man '/^ Stunde 

 stehen, um die Hauptmenge des ausgeschiedenen IJaryumkarbonats sieh 

 absetzen zu lassen und filtriert hierauf durch einen Trichter, in dessen 

 Schaft man ein Bäuschchen Seidenasbest gebracht hat, indem man die zu- 

 erst abgelaufenen Portionen so lange wieder aufgiellt , bis man ein voll- 

 kommen wasserklares Filtrat erhält. Die so erhaltene Kalilauge wird in mit 

 Gummistopfen verschlossenen Flaschen aufbewahrt. 



Das Mikroazotometer (Fig. 289). 



Seine Konstruktion geht ohne weiters aus der Aitbildinit: hervor. Der 

 mit Teilung versehene Anteil, der sich unter dem Hahn itefindef. besitzt 

 eine Länge von 10 — Hein und ist vom angeschlossenen Hahn angefantren 

 mit Quecksilber aufs genaueste von halbem zu halbem bis zu 'Jönn^ kali- 

 briert. Die Unterabteilungen sind auf der Teilmaschine hergestellt und je 

 ein Teilstrich wertet ^20^^^^ = O'Oöcw^ d^ es für den Geübten leicht 

 ist, Zehntel zu schätzen, so ist es hier selbst für den Ungeübten mit 

 der größten Sicherheit möglich, durch Schätzung noch (»Olrms <renau 

 abzulesen. 



Es sei an dieser Stelle bemerkt, daß es sich schon l»ei den anfäng- 

 lichen Versuchen herausgestellt hat, daß sämtliche Stickstoffbestinunungen 

 bei den verschiedensten Substanzen und den verschiedi'iisten Mengen der- 

 selben um 1/10 des gesamten Betrages zu hoch waren. Die Erkliirung er- 

 gab sich zum Teil aus dem Umstände, daß die öO^/oig»' Kalilauge als 

 viskose Flüssigkeit die innere Oberfläche der kalibrierten Röhre mit einer 

 Schichte von gewisser Dicke benetzt, zum anderen Teil aus gewissen unver- 

 meidlichen Einflüssen, auf welche hier nicht näher eingeganu^en werden 

 soll, als dali sie bei sonst gleichen l'.edingnniren . insbesondere gleichem 

 Tempo der X-pjitwicklung, der N-Menge. bei allen untersuchten Substanzen 

 und den verschiedensten Mengen dersell)en streng proportional sind. N-freie 

 Körper entbinden unter denselben Bedingungen ein (Jasvolumen . welches 

 mit dem Mikroazotometer nicht mehr gemessen werden kann. 



