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Fritz Pregl. 



Fig. 290. 



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seits bis in den verjüngten Teil der Glasbirne hineinreicht. Das so be- 

 schickte Mikroazotometer kann in diesem Zustande wochenlang bereit 

 stehen bleiben; die Füllung mit Kalilauge genügt für 12 Bestimmungen. 



Vorbereitung und Ausführung der Stickstoffbestimmung. 



Die zu untersuchende Substanz füllt man in kleine Wägegläschen ein, die 

 eine (Fig. 290) Länge von 4 cm und eine am abgeschmolzenen Ende etwa 

 3 mm und an ihrem schräg abgesprengten offenen Ende 5 mm 

 betragende Weite haben und bringt das Ganze, nachdem man 

 das gefüllte Wägegläschen außen sorgiältig mit Gaze abgewischt 

 hat, mit Hilfe eines aus Aluminiumdraht gefertigten kleinen 

 llänkchens auf die Wage (s. Fig. 277), wartet ^'^—l Minute, 

 bis das durch Abwischen erwärmte Wägegläschen die gewünschte 

 Gewichtskonstanz erreicht hat und bestimmt endhch das Ge- 

 wicht. Nun ergreift man das Wägegläschen mit Zeigefinger und 

 Daumen der linken Hand an seinem offenen Ende, nimmt es 

 von der Wage und faßt es mit Hilfe eines mehrfach zusammen- 

 gelegten Gazelappens mit den ersten drei Fingern der rechten 

 Hand, um daraus die für die Analyse notwendige Substanz- 

 menge in das Mischröhrchen durch entsprechendes Ausklopfen 

 bei gleichzeitigem Drehen abzufüllen. Man wird durch Übung 

 lernen, eine Menge von 4 — 8 mg Substanz durch Ausklopfen zu 

 entfernen; sowohl kleinere als größere Mengen sind aus ver- 

 schiedenen Gründen nicht empfehlenswert. Hierauf bringt man 

 das Röhrchen wieder in seine ursprüngliche Lage auf die Wage 

 und bestimmt sein Gewicht wie zuvor. 



Die Mischröhrchen sind Reagenzgläschen von (Fig. 292,3/) 

 9 mm Durchmesser und 8 cm. Länge , die mit einem tadellos all- 

 seits schheßenden glatt geschnittenen Kork verschlossen sind. 



Nun schreitet man an die Füllung des Verbrennungsrohres. 

 Dieses besteht aus einer Jenaer Hartglasröhre (Fig. 292, V) 



Wä-'egläschen \ u > y 



zum Abwiegen vou 25 cm Läugc bcl ciucm äußeren Durchmesser von 8 www, 

 mHVe'J^schiuß- wclchc ciuerseits offen und in der Flamme abgelaufen, und am 

 ^*°Größe)!^*' anderen Ende zu einer 3cm langen und 4 — 5ww im äußeren 

 Durchmesser messenden Kapillare ausgezogen ist (Fig. 288, k). 

 Die gesamte Länge des Verbrennungsrohres beträgt demnach 28 — 30 cm. 

 Vor der ersten Verwendung schiebt man durch das Rohr bis zur Kapillare 

 ein Bäuschchen Seidenasbest und auf dieses eine in das Rohr streng hinein- 

 passende, 2V2 C'»i lange Spirale von Kupferdrahtnetz (0) bis zum Asbest- 

 pfropfen. Beide verbleiben dauernd in dem so hergerichteten Rohre. 



Für die Beschickung des Rohres sind zwei Qualitäten von Kupfer- 

 oxyd erforderlich. Als grobes Kupferoxyd verwende ich das feine draht- 

 förmige Kupferoxyd von Kahlbaum, dessen etwas zu lange Stücke für die 

 beschriebene Röhrendimension durch Zerdrücken in einer Reibschale ein 

 für allemal gekürzt worden sind. Als feines Kupferoxyd, mit dem die Sub- 



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