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Fritz Pregl. 



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die Austreibimgsperiode des Stickstofles einzubeziehen, wie es hier angegeben 

 ist. Die etwa noch am Kupferoxyd absorbierte Luft fällt dann praktisch nicht 

 mehr ins Gewicht. Ist der vordere Rohrabschnitt nach etwa einer Minute 

 ins Glühen gekommen, so stellt man den zweiten mit Schornstein versehenen 

 gewöhnlichen Bunsenbrenner (Bb) , dessen Flamme eben nicht leuchtend ein- 

 gestellt ist, an das äußerste Ende des Verbrennungsgestelles unter das grobe 

 Kupferoxyd vor der oxydierten Kupferdrahtnetzspirale. Sobald die Gasent- 

 wicklung abzunehmen beginnt, rückt man um einige Millimeter vor und 

 je näher man der Mischung der Substanz kommt, um so geringere 

 Stellungsänderungen des Brenners darf man vornehmen, wenn man nicht 

 Gefahr laufen will, eine zu stürmische Entbindung von Gasen zu be- 

 wirken. Es hat sich als Erfahrungstatsache herausgestellt, daß eine Ver- 

 brennung dann richtig geleitet ist, wenn sich im weiten Teil des Mikroazo- 

 tometers während des Entweichens von Stickstoff jeweils 3, höchstens 

 5 Gasblasen gleichzeitig unterwegs befinden. Ist man in dieser Weise das 

 ganze Rohr entlang mit diesem Brenner (Bb) bis an den Flachbreimer 

 (Bf) herangekommen und hat die Gasentwicklung einen fast völligen 

 Stillstand erreicht, so bringt man den ersteren Brenner in seine ursprüng- 

 liche Lage unter das an das oxydierte Kupferröllchen angrenzende grobe 

 Kupferoxyd und schiebt nun den Flachbrenner so gegen diesen, daß nun 

 auch die ganze Länge des feinen Kupferoxyds gleichmäßig und gleich- 

 zeitig von dieser Flamme ins Glühen gebracht wird. Es handelt sich jetzt 

 eben darum, die letzten, etwa noch nicht völlig verbrannten Reste der 

 endgültigen Oxydation zuzuführen. Nun erst öffnet man den Hahn des 

 Kippschen Apparates, so zwar, daß etwa höchstens 5 — 8 Blasen sich 

 gleichzeitig im Mikroazotometer unterwegs befinden und setzt die Aus- 

 spülung des Verbrennungsrohres mit Kohlendioxyd so lange fort, bis 

 die aufsteigenden Gasblasen plötzUch klein werden und die Kleinheit 

 wie vor Beginn des Versuches erreichen. Nun entfernt man die Bren- 

 ner durch Vorziehen und löst die Schlauchverbindung zwischen Mikro- 

 azotometer und dem winkUg gebogenen Thermometerrohr, wobei der 

 Schlauch am Mikroazotometer zu bleiben hat. Wenn die bei der Her- 

 richtung dieses Meßapparates eingefüllte Quecksilbermenge richtig ge- 

 wählt ist, so hat man nicht zu befürchten, daß auch bei tiefgestellter 

 Kalikugel äußere Luft in den x\pparat eintritt, daher ist die Anbringung 

 eines Quetschhahnes an diesem Schlauchstück völlig überflüssig. Das ab- 

 genommene Mikroazotometer stellt man neben ein Thermometer und 

 liest nach einer halben, längstens einer Minute bei hochgehobener Kali- 

 kugel und Gleichheit der Niveaus bei vertikaler Stellung der Meßröhre 

 und unter Vermeidung der Parallaxe sowohl im durchfallenden, vielleicht 

 sogar noch besser im auffallenden Licht den Stand des tiefsten Punktes 

 des Laugenmeniskus mit einer Genauigkeit von O'Ol cm^ ab. 



Die Zeitdauer einer derartigen Stickstoffbestimmung betreffend, ist 

 zu bemerken, daß, wie aus dem früher Gesagten hervorgeht, für die Ent- 

 lüftung des Verbrennungsrohres ungefähr 4 — 5 Minuten, für die Verbren- 



