Die quantitative Mikioclementaranahse organischer Suitstanzen. l'Mii 



nung dor Substanz cinsclilicrilich der iiachfolLrcnden Ausspülung des Koliivs 

 mit Kolilendioxvd öS Minuten orfordcilicii sind, so daC. man für die 

 iieitdauer einer Stickstoffbestimmunjr samt licreilinuiif,' des Kcsultates rund 

 V4 Stunde veranschlagen kann. 



Aus den vielhuudertfaclien Krfahrunj,n'n, die ich im Laufe des ver- 

 flossenen Jahres gemacht habe, möchte ich hier üiier einii^e Fehlen|uellen, 

 welche das Resultat in schädlicher Weise zu beeinflu>>en imstande sind, 

 besonders hingewiesen haben. 



Man findet zu hohe Stickstoff werte: 



1. wenn der KipjmchQ Apparat nicht völli^^ entlüftet ist: 



2. wenn aus dem Verbindungsstück zwischen /u;v/ASchem Apparat und 

 Verbrennungsröhre sowie auch aus letzterer die Luft nicht hinreichend 

 durch Kohlendioxyd verdrängt worden ist; dabei sei besonders darauf hin- 

 gewiesen, daß das feine Kupferoxyd des Handels eine viel groüere Absorp- 

 tion für Gase zeigt, als das von mir verwendete feinblätterige Kupferoxvd 

 aus gesiebtem Kupferhammerschlag; 



.'). wenn der LIahn des Mikroazotometers nicht sorgfältig mit einer 

 dünnen gleichmäßigen Schichte von Vaselin überzogen und so in seine 

 Hülse eingedrückt ist, daß er glänzt, kann es vorkommen, dal) Kalilauge 

 aus dem Trichter des Apparates in die kalibrierte Rühre eindringt und im 

 verjüngten Teil derselben knapp unter dem Hahn haften bleibt und (ias 

 verdrängt. Der dadurch bedingte Fehler kann je nach der Form dieses 

 Teiles bis zu 0"04 cm^ betragen. Durch Heben der Birne und vorsichtiges 

 Öffnen des Hahnes läßt sich die eingedrungene Kalilauge daraus wieder 

 verdrängen und die Analyse vollends retten: 



4. bei zu rasch geleiteter Verbrennung, wo in seltenen P'ällen bei 

 manchen Körpern Kohlenoxydgas oder andere, durch Kalilauge nicht ab- 

 sorbierbare gasförmige Verbrennungsprodukte über das glühende Ku|)fer- 

 oxyd hinweg in das Mikroazotometer hineingelangen und so einen zu hohen 

 Stickstoffgehalt vortäuschen können. 



Der gefundene Stickstoffwert kann fälschhch zu niedrig ausfallen: 



1. wenn der <Iurch die \'erbrennung vollständig entbundene Stick- 

 stoff am p]nde der Verbrennung durch die nachgeschickte Kuhlensaure 

 nicht vollständig ausgetrieben wird: 



2. bei unvollständiger ^'erbrennung der Substanz infolge nicht hin- 

 reichenden und gleichmäßigen Glühens des Rohres; 



3. in ganz seltenen Fällen, wenn es zur Bildung schwerst verbrenn- 

 licher Stickstoffkohle kommt. In solchen Fällen kann folgender Kunstgriff 

 Abhilfe schaffen: bei der Füllung i]Q^ Rohres lasse man auf die oxydierte 

 Kupferspirale zuerst einen Kristall Kaliumchlorat fallen '1 und füllt es darauf 

 in der früher angegebenen Weise. Nach vollzogener \'erbrennung und bevor 

 man mit Kohlendioxyd die Stickstoffreste aus dem Rohr entfernt, entwickelt 

 man mit Hilfe eines dritten Brenners aus dem Kaliinnchloraf Sauerstoff. 



') Siehe darüber Holdcmiann und Scholl. Ber. 43. S. .343. 



