1346 Fritz Pregl. 



Zersetzuiigskölbchens (Vk) schwach nach abwärts gebogen ist und dessen 

 freies Ende mit Hilfe eines Kautschukschlauches mit einem Eiienmeyer- 

 kolben (E) rasch verbunden werden kann, in welchem ein kontinuierender 

 Dampf Strom aus kochendem Wasser, dem etwas Zinkstaub zugesetzt ist, 

 entwickelt wird. Die früher erwähnte Destillationsröhre (Dr) besteht aus 

 einer Jenaer Hartglasröhre von 45 cm. Länge und einem äußern Durchmesser 

 von 8 mm, dessen oberstes Ende unter einem etwas kleineren als rechten 

 "Winkel abgebogen ist. Dieses winklig abgebogene Ende dient zum An- 

 schluß an den Destillationsaufsatz mittelst einer kurzen Schlauchverbindung. 

 Es muß hervorgehoben werden, daß gerade dieses Destillationsrohr (Dr) 

 die größte Aufmerksamkeit des Experimentators erfordert, denn es scliließt 

 eine beständige Fehlerquelle, das sind die Alkalien des Glases, in sich. Es 

 ist daher notwendig, ein neues Rohr stundenlang der Wirkung von strö- 

 mendem Wasserdampf auszusetzen, worauf es tadellos gebrauchsfähig wird. 

 Hat man ein derartiges Rohr längere Zeit nicht verwendet, so ist es vor 

 neuerlichem Gebrauch unbedingt erforderlich, das Ausdämpfen zu wieder- 

 holen und das Rohr auf seine Reinheit in der Weise zu prüfen, daß man 

 in einem blinden Versuch nach einer 10 Minuten währenden Destillation 

 das Destillat durch Titration untersucht, ob noch Alkalien übergehen. 



Erwähnen möchte ich, daÜ sich Röhren aus Zinn. Blei sowie auch 

 aus Silber als Destillationsröhren noch weniger taughch erwiesen haben, 

 wie die erwähnten Jenaer Hartglasröhren; in jüngster Zeit konnte ich 

 mich überzeugen, daß eine Röhre aus Quarzgut, vollkommen fehlerfrei, 

 überdies gar nicht kostspielig ist. 



Für die Titration hat es sich als das Zweckmäßigste erwiesen, ^/yo- 

 Normallösungen und als Indikator Methylrot (p-Dimethylaminoazobenzol- 

 orthokarbonsäure) Kahlbaum zu verwenden. Folgender Weg hat sich als 

 der beste bewährt: Nach einer mit Hilfe dieses Indikators genau herge- 

 stellten Yio-^ormalsalzsäure wird eine \/,o-Normalnatronlauge gestellt. Nun 

 mißt man in ein 200 cm^ fassendes Meßkölbchen 28'6 cm^ dieser Vio-^or- 

 malsalzsäure, fügt dazu 1 — 2 Tropfen Indikatorlösung, die man sich durch 

 Lösen eines Überschusses an festem Indikator in 1 cm^ i/io-Normalnatron- 

 lauge hergestellt hat und füllt bis zur Marke das Kölbchen voll. Ebenso 

 geht man bei der Bereitung der Vvo-Normalnatronlauge vor. Es hat dem- 

 nach die V7o-Normalsalzsäure eine rosenrote, die Vvo-Normalnatronlauge 

 eine kanariengelbe Farbe. Zum Titrieren verwende ich enge, 10 cm^ im ganzen 

 fassende Büretten mit oder ohne Schellbachstreifen mit Quetschhahnein- 

 richtung. Die Ausläufe bestehen aus engen Glasröhrchen, die auf eine Länge 

 von 5 — 8 cm zu Kapillaren von einem äußeren Durchmesser von 1 mm aus- 

 gezogen sind. Infolge dieser Einrichtung kann man, da die Büretten in 

 V20 c'w^ geteilt sind, mit größter Leichtigkeit denselben sowohl Flüssigkeits- 

 mengen von O'Ol cm^ entnehmen, als auch durch Schätzung des Niveau- 

 standes bestimmen. Da 1 cm'^ einer 1/70-^ormallösung Ol mg Stickstoff 

 entspricht, so wäre die letzte durch diese Titration meßbare Stickstoffmenge 

 gleich 0'002 mcj Stickstoff. 



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