1352 Fritz Pregl. 



Inhalt von 50 — 70 cm^, entfernt den oberen Teil der Bombe und ent- 

 leert ihren unteren Teil in diese Schale, indem man den heißen feinen 

 Wasserstrahl schräg nach aufwärts in das Innere derselben richtet. Dabei 

 fällt insbesondere, wenn man die Röhre dreht und durch etwas Aufklopfen 

 auf den Tisch nachhilft, sow^ohl die Kapillare in die Schale, als auch der 

 entstandene Niederschlag von Halogensilber, eventuell Baryumsulfat. Das 

 Nachwaschen des Bombeninnern in der geschilderten Weise wiederholt man 

 noch mehrmals und falls gewisse Anteile des Niederschlages in seltenen 

 Fällen nicht durch den Wasserstrahl allein zu entfernen wären, bedient 

 man sich eines kleinen Federchens (Fig. 296). Dieses schneidet man sich 

 aus einer feinen Hühnerfeder zurecht und kittet das 1 — l'^/.,cm lange 

 Endstück derselben in eine dickwandige Kapillare mit Harzkitt ein, wie 

 die nebenstehende Zeichnung es darstellt. Nun ergreift man mit der sorg- 

 fältig zuvor gewaschenen und ausgeglühten Platinspitzenpinzette die am 

 Boden der Glasschale liegende Kapillare in der Mitte , hält sie vertikal über 

 der Schale und spült sie auf das sorgfältigste sowohl außen als innen ab; 

 auch hier wird man in manchen Fällen genötigt sein, mit der kleinen 

 Federfahne 1^ — 2mal durch die KapiUare durchzufahren. 



Fiff. 296. 



1 



i 



^^^^^k 



Federchen (nat. Größe). 



Eine kleine Bemerkung soll hier über das ausgeschiedene Baryum- 

 sulfat Platz finden. Entgegen der sonstigen Erfahrung ist das in der Hitze des 

 Schießofens gebildete Baryumsulfat grob kristallisiert und die glitzernden 

 Kristalle bilden in der Regel ein Aggregat, welches die (Jberfläche des ur- 

 sprünglichen Chlorbaryumkristalles nachahmt. Bei Schwefelbestimmungen 

 ist es nun erforderlich, die das Baryumsulfat enthaltende Flüssigkeit nach 

 Zusatz einiger Tropfen Salzsäure völlig zur Trockne abzudampfen i) und nach 

 neuerlicher Befeuchtung mit verdünnter Salzsäure dies zu wiederholen, um 

 auch die letzten Spuren von Salpetersäure zu entfernen. Die Flüssigkeit 

 mit dem darin suspendierten Halogensilberniederschlag kann hingegen 

 ohneweiters der Filtration unterzogen werden. 



Zu diesem Zwecke bedienten wir uns eines Mikro-Goochtiegels (siehe 

 Fig. 297) (g), den uns die Firma Heraeus in Hanau aus Platin'-) angefertigt hat. 

 Er hat eine Höhe von 14, einen oberen Durchmesser von 12 mm, besitzt einen 

 durchlochten Boden ohne ein zweites Sieb und außerdem eine Kappe (Je) samt 



I 



^) Eine wesentliche Zeitersparnis lassen wir beim Abdampfen dadurch eintreten, 

 daß wir auf das Flüssigkeitsniveau einen durch Watte filtrierten Luftstrom richten. 



') Dieselbe Firma stellte mir gegenwärtig einen Mikro-Tiegel mit Filtrierschicht 

 aus Platinschwamm nach dem Prinzipo des „Xeubauertiegels" in den Dimensionen des 

 oben beschriebenen Mikro-Goochtiegels her, der den Vorteil hat, daß er stets gebrauchs- 

 fertig ist, und bei großer Filtrationsgeschwindigkeit die feinsten Niederschläge zurückhält. 



