Die quautitative Mikroelcmcutaranalyse organischer Siibstuiizcn. 1350 



zimale nach woitoroii 2 oder ;» Minuten und wird in der Hej^n-l finden, daCi 

 die (lewichtskonstanz sehon erreiciit wai-. Man wird sich auch iilicr/cu^M-n 

 können, daß nach ^Yiederhült(•nl Waschen und Trocknen, wenn es icldci'frei 

 aus<;etuhrt worden ist, immer (hissclhc Gewicht bis auf '/loo ^"</ f'"* ^^'^ 

 Tie;^el samt Zubehör ^a^fundcn wird. l)en j^ewo^^enen Tic^M«! hrin^M man 

 nun wieder auf die Absaufivorrichtun*!,- und lietVuchtct zu diesem Knde iWu 

 Kautschukrini^- mit eini«:;en Tropfen Wasser, um eimn luftdichten \('r- 

 schluß zu erzeuj2;en. In den Tiegel bringt man vorsiciiti^ vom Kande her 

 einiue Tropfen Wasser, um die Filterschichte zu befeuchten und für Luft 

 undurchlässig zu machen. Nun erzeugt man durch .Vnsau^'cn mit dem 

 Munde im Innern des Apparate ein Vakuum , so hoch man es erreichen 

 kann, schUeßt den Quetschhahn und dekantiert unter Verwendun^^ einer 

 beiderseits zugeschmolzenen, etw a 2 nun weiten Glaskapillare als ( ilasstab 

 den flüssigen Anteil des Schaleninhaltes in den Tiegel. Schlielllich s|)ritzt 

 man mit einem feinen, heißen Wasserstrahl den Niederschlag in den Tiegel, 

 spritzt die Glaskapillare ab und wäscht unter Zuhilfenahme des früher 

 erwähnten Federchens die Schale sorgfältig etwa sechsmal mit geringen 

 Flüssigkeitsraengen aus, indem man sie jedesmal, das Federchen entlang, 

 in das Tiegelinnere fallen läßt. Zur Cberfidirnng des Schaleninhaltes ein- 

 schließlich des Niederschlages in den Tiegel bedienen wir uns in neuester 

 Zeit mit größtem Vorteil eines in jeder Apotheke käuflichen ..Augentropfers", 

 wodurch sich diese Operation überraschend bequem gestaltet. Man hüte 

 sich, die Innenwand des Tiegels oder das Flüssigkeitsniveau in demselben 

 jemals mit der Glaskapillare, dem Federchen oder mit dem ..Augentropfer" 

 zu berühren, weil das Emporkriechen der feinsten Anteile des Nieder- 

 schlages unbedingt zu Verlusten führen würde. Auch jetzt kann man die 

 letzten Anteile des anhaftenden Wassers vorsichtig durch einige Tropfen 

 Alkohol verdrängen und nach Abnehmen des Tiegels, Aufsetzen seiner 

 Kappe und seines Deckels, an die Trocknung schreiten. Diese wird bei 

 Halogenbestimmungen ebenfalls auf dem Platindeckel als Unterlage vor- 

 genommen, jedoch hoch oben über einer kleinen Flamme bei einer Tem- 

 peratur von ungefähr 120 — D)0° durch ."> Minuten. Soll Barvum<ulfat 

 getrocknet werden, so darf der Tiegel nach unseren wiederholten Heobach- 

 tungeu niemals mit der freien Flamme in Berührung kommen, denn die 

 dünnen Tiegelwände gestatten reduzierenden Gasen den Durchtritt, sie 

 führen das Baryumsulfat allmählich in Baryumsulfid über und eine Ge- 

 wichtskonstanz ist dabei nie zu erreichen. P^rst nach \'erwen(iung des 

 stärkeren Platintiegeldeckels als Unterlage beim (dühen des Mikro-Tiegels 

 ist es uns gelungen, diese stets zu erzielen. Der so getrocknete Tiegel 

 kommt wie früher nach Entfernung der Flamme zuerst auf t'iniire Minuten 

 auf den ersten und dann auf weitere ö Minuten auf den zweiten Kupfer- 

 l)lock in den Exsikkator und endlich auf die Wage Es wird sich empfehlen, 

 das Waschen und Trocknen beziehungsweise das (ilühen nochmals zu wieder- 

 holen; und man wird sich, im exakt durchgefidirlen Versuch, davon über- 

 zeugen können, daß diese fast ohne Einfluß bleiben, d. h. daß sie kaum 

 die Abnahme von Vioo bis Vioo »'9 bedingen. 



