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endlich durch Kochen mit Salzsäure die Sulfogruppe abgespalten. Diese 

 Reaktion geht nach folgenden Formeln vor sich: 



a) Cß H5 . N2 Cl + Na, SO3 = Cg H5 N : N SO 3 Na + Na Cl. 



h) Cß H5 N : N SO3 Na + 2 H = Cg H, NH . NH . SO3 Na. 



c) Ce H5 NH . NH SO3 Na + H.O = C^ H^ . NH . NH., + Na H SO,. 



Nach der Vorschrift von E. Fischer wird Phenylhydrazin im Labora- 

 torium dargestellt, indem 50// Anilin in 2V2 ^iol. konzentrierter Salzsäm^e 

 und 300*7 Wasser gelöst ^Yerden: nach gutem Abkühlen '«ird mit der be- 

 rechneten Menge Natriumnitrit diazotiert, und die erhaltene Flüssigkeit in 

 eine kalte, möglichst gesättigte Lösung von 2V2 Mol. Natriumsulfit (herge- 

 stellt aus der käuflichen, etwa 407o Natriumbisulfit haltigen Lösung durch 

 Neutrahsation mit Natronlauge) eingegossen. Die erhaltene Lösung wird 

 im Abzug in einem großen Rundkolben auf einem Baboblech erwärmt, wol)ei 

 keine Trübung eintreten darf, sodann wird Zinkstaub und etwas Essigsäure 

 zugefügt, bis die Lösung farblos geworden ist, heib filtriert und das Fil- 

 trat sofort in der Hitze mit 1/3 Vol. rauchender Salzsäure vorsichtig ver- 

 setzt. Der erhaltene Kristallbrei von salzsaurem Phenylhydrazin wird auf 

 der Nutsche abgesaugt, das möglichst von der ^Mutterlauge befreite Salz 

 mit überschüssiger Natronlauge durchgeschüttelt und im Scheidetrichter 

 mit Äther versetzt, der die Base aufnimmt. Die ätherische Lösung wird 

 12 Stunden mit Kaliumkarbonat getrocknet, abfiltriert, und der beim Ab- 

 dampfen des Filtrats bleibende Rückstand ohne Kapillare — da die Luft 

 oxydierend wirkt — im Vakuum im Öll)ad bei einer Temperatur von 

 120 — 140" und höchstens 12 mm Druck destiUiert. 



Das im Handel käufliche Produkt ist nicht ganz rein. Für gewöhn- 

 liche präparative Zwecke genügt es, die Base 1 — 2mal aus ungefähr dem 

 gleichen Volumen reinen Äthers umzukristallisieren, zur ^Ausscheidung gut 

 zu kühlen, da Phenylhydrazin schon bei 19" schmilzt, und auf der Nutsche 

 scharf abzupressen. Es wird sodann unter einem Druck von 10 — 20 mm 

 destilliert. Das so gewonnene Präparat muß farblos sein und muß sich in 

 der lOfachen Menge eines Gemisches von 1 Teil öO^/oig^r Essigsäure und 

 9 Teilen Wasser völlig klar lösen. 



Zur Bereitung der reinen Base wird nach Fischer das käufliche Pro- 

 dukt zuerst bei 15 — 20^;«« Druck destiUiert, dann 4mal durch Abkühlung 

 zu etwa 9070 kristaUisiert und jedesmal der flüssig gebliebene Teil abgegossen. 

 Der Rückstand wird in 3/. Teilen seines A'ol. reinen, über Natrium ge- 

 trockneten Äthers gelöst, in Kältemischung abgekühlt, die ausgeschiedenen 

 Kristalle bei niederer Temperatur scharf abgenutscht und mit sehr wenig 

 stark gekühltem Äther gewaschen. Endhch wird unter 05 mm Druck aus 

 dem Ölbad destiUiert: die erste Fraktion, die kleine Mengen von Wasser 

 und Äther enthalten könnte, wird verworfen. Das so gereinigte Phenyl- 

 hydrazin hat nur eine schwache Gelbfärbung, so daß einzelne Tropfen farb- 

 los erscheinen. 



Phenylhydrazin ist gegen Luft sehr empfindlich; es ist daher ratsam, 

 die Base in zugeschmolzenen Glasgefäßen aufzuheben. 



