Allgemeine chemische Laboratoriumstechiiik. 



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iiKui eine Druckflasche vorsichtig öffnet. 



iiiiili 



Fig. 163. 



nicht dicht bleiben. Bevor 

 sie vöilic' erk;ilt(^t sein. 



Das Erhitzen eines Realvtionsiieniisches unter Druck am Ilückfluß- 

 kühU^r kann so geschehen, dal) man auf das obere Ende des Kühbohrs 

 mittelst eines Korkes ein 2mal rechtwiuküg gebogenes 

 (Uasrohr aufsetzt und dieses in ein hohes Standgefäß 

 eintauchen läßt, das mit einer (juecksilberschicht von 

 passender Mühe beschickt ist. 



2. Schießröhren. 



Weit höhere Drucke und Temperaturen anzuwenden 

 gestattet die gebräuchlichste Methode des Erhitzens unter 

 Druck, nämlich die Methode, die Substanzen in Glasröhren 

 einzuschmelzen (Einschluß-, Bomben-, Schießröhren) und 

 diese in besonders konstruierten Öfen oder Bädern (Schieß-, 

 Boml)enöfen, Wasserbadkanonen) zu erhitzen. 



Gegen langsam wirkenden Druck ist Glas sehr 

 widerstandsfähig: Röhren von 2 mm Wandstärke und 10 

 bis 20 nun lichter Weite halten über 100 Atmosphären Druck aus — ein 

 fehlerfreies, d. h. von Schrammen. Blasen, Sandkörnern usw. freies Glas 

 und vorsichtiges Erwärmen und Wiederabkühlen vorausgesetzt. 



Über die Beschickung, das Zuschmelzen, das Erhitzen und Wieder- 

 öffnen der Röhren findet sich Näheres im Abschnitt über organische Ele- 

 mentaranalyse (vgl. C. Brahm u. J. Wutzel). 



Man benutzt meistens für Schießröhren Kali glas; jedoch genügt 

 außer bei quantitativen Bestimmungen fehlerfreies und sogenanntes doppelt- 

 gekühltes Natronglas vollkommen und ist wenen seiner Billiokeit und 

 der bequemeren Handhabung vorzuziehen. 



Um übermäßigen Gasdruck zu vermeiden, empfiehlt es sich oft. 

 nicht auf einmal alle aaserzeugende Substanz einzufüllen. Bewirkt Ih'om 

 z. B. eine Entwicklung von Bromwasserstoff, so setzt man zunächst nur 

 1/3 des gesamten Broms zum Reaktionsgemisch, öffnet nach beendigter 

 Reaktion das Rohr, fügt das zweite Drittel Brom hinzu, schmilzt wieder 

 zu usw. ; überhaupt vermindert man die Gefahr des Springens der Einschluß- 

 röhren dadurch beträchtlich, daß man nach einiger Zeit das Erhitzen unterbricht, 

 — eventuell noch bevor die beabsichtigte Höchsttemperatur erreicht ist — , 

 die bis dahin gebildeten Gase herausläßt und erst dann wieder weiter erhitzt. 



Um die Tension des Reaktionsgemischcs beim Schließen und Offnen 

 der Röhre möglichst weit zu erniedrigen, ist es häufig von grolkm Nutzen, 

 die Schießröhre stark zu kühlen, am besten mit flüssiger Luft, ein \'er- 

 fahren, das unbedingt notwendig ist beim Arbeiten mit verflüssigten 

 wasserfreien Gasen, z. B. mit Salzsäure, Schwefeldioxyd, Ammoniak u. a.^) 



') \g\. A. Stock lind B. llojl'mann , i'her das Arbeiten mit verflüssigten Gasen. 

 Ber. d. Deutschen ehem. Ges. Jg. 3C. S. 895 (1903); ferner Emil Fischer und JJ. Frauk- 



Abderhalden, Handbuch der biocliemischen Arbeitsmethoden. I. Q 



