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Im folgenden werden Schmelzpiniktsl)estininiini,u' und Siodopimktsbe- 

 stiniininiii' einzeln behandelt. Die Messung der übrigen physikalischen Kon- 

 stanten und die organische P^lenientaranalyse sind an anderer ^^telle be- 

 schrieben. 



II. Schmelzpunktsbestimmung. 



Bevor man bei einer unbekannten Substanz die eigentliche Schnielz- 

 punktsbestimniung ausführt, empfiehlt es sich, ihr \'erhalten beim Erhitzen 

 auf dem Platinblech zu prüfen. Man erkennt dann von vornherein, ob die 

 Substanz hoch oder niedrig schmilzt, ob sie sich — etwa ohne zu schmelzen — 

 zersetzt, ob sie flüchtig ist, ob sie zur Verpuffung neigt usw. Explosive 

 Stoffe haben schon wiederholt den Schmelzpunktsapparat zertrümmert, so 

 daß Vorsicht am Platze ist. Sehr flüchtige Substanzen, die unterhalb ihres 

 Schmelzpunktes sieden, muß man nach einem Vorschlage von C.Graebe^) 

 im zugeschmolzenen Kapillarröhrchen , also unter Druck, erhitzen, um 

 ihren Schmelzpunkt zu bestimmen. Verbindungen, die bei hoher Tempe- 

 ratur luftempfindlich sind, erhitzt man in luftleeren Kapillarröhrchen, in- 

 dem man diese nach dem Einfüllen der Substanz mit einer gutziehenden 

 Wasserstrahlpumpe auf zirka 12 miii evakuiert und dann zuschmilzt. 2) 



Die einfachste Art, den Schmelzpunkt einer Substanz festzustellen, 

 besteht darin, daß man ein kleines Becherglas zu ^4 mit Wasser, Glyzerin, 

 Schwefelsäure, Paraffin usw. füllt, in das Bad ein Thermometer hängt und 

 an dieses ein etwa 1 mm weites, einseitig zugeschmolzenes Kapillarröhrchen, 

 das die Substanz enthält, nach dem Benetzen mit der Badflüssigkeit an- 

 klebt; die Adhäsionskraft genügt vollkommen, um die Kapillare am Thermo- 

 meterrohr festzuhalten ; eine besondere Befestigung mittelst l'latindrahtes 

 oder gar eines leicht verkohlenden Kautschukringes ist überflüssig. Die 

 Substanz muß vollkommen trocken und — am besten in einer kleinen 

 Glas- oder Achatreibschale — fein gepulvert sein und in dem Kapillar- 

 röhrchen eine ca. 1 — 2 mm hohe Schicht bilden. Das Bad wird auf einem 

 Drahtnetz erhitzt und während des Heizens mit einem gläsernen Rührer a 

 ( siehe Fig. 385) , der aus einem Glasstabe kreisförmig gebogen ist , um- 

 gerührt, l'jber den Einfluß der Korngröße auf den Schmelzpunkt siehe oben 

 (S. i:">). 



Mau e)-hitzt bei ungefähr bekanntem Schmelzpunkt der Substanz das 

 Bad schnell bis etwa 10" unterhalb der Schmelztemperatur, mäßigt dann 

 die Heizquelle, rührt gut durch und steigert nun die Temperatur sehr 

 langsam, bis das Schmelzen der Substanz eintritt. Bei unbekanntem Schmelz- 

 punkt wird man zuerst eine vorläufige Bestimmung bei ziemlich schnellem 

 Anheizen vornehmen und erst dann die Bestimmung genau ausführen. Es 

 empfiehlt sich, die Substanz während des Erhitzens mit einer Lupe zu 



1) über Chloranil. Lichir/s Annal. d. Chemie u. Pharm. Bd. 263. S. 19 (189D. 



2) J. Tafel, Über Strychnin. Lieb. Aimal. d. Chemie u. l'harm. Bd. 301. S. 305 

 (Fußnote) [1898]. 



