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R. Kempf. 



verschmolzon . so dal,^ eiiio bosoiidore Öffiinnii: für das Entweiclipn dor er- 

 wiinnteii Luft und zum Füllen ({('<■ Apparates mit dor IJadflüssigkeit not- 

 \vi'iidig' ist; andererseits haben diese Kolben den X'orzn.y vor den Graehe- 

 schen, dali die konzentrierte Sch^vefelsänre nicht so rasch Wasser anzieht 

 iukI einen niedriiieren Siedepunkt aiiiiinimt. Das Reagenziiias im Schmelz- 

 punktskolben nicht mit Schwefelsäure zu beschicken, sondern als Luftbad 

 zu benutzen, empfiehlt sich nach C. Graebe u. a. nicht. 



Mei dem Schmelzi)unktskolI)en nach H. Thoms und dem nach 

 ./. JJoHbrn^) ist das lleaiienzrohr nicht mit dem Kolben vei'sclimolzen. son- 

 dern durch einen besonders konsti'uierten Schliff verbunden; durch eine 

 einfache Drehung' des Reagierzylimlers wird entweder der ganze Apparat 

 von der Außenluft abgeschlossen oder eine Öffnung freigegeben. Bei allen 

 diesen zuletzt besprochenen Schmelzpunktsapparaten, die sich gegen die 



Außenluft hermetisch abschlieben lassen, ist sorgfältig 

 darauf zu achten, daß beim Erhitzen die erwärmte 

 Luft freien Austritt hat, da andernfalls der dünnwandige 

 Kolben durch die Druckzunahme gesprengt wird. 



Fr. Kutscher und Otori-) machten den Vor- 

 schlag, sich zu Schmelzpunktsbestimmungen bei hoher 

 Temperatur eines leeren Quarzkölbchens zu bedienen 

 und in dieses ein Reagenzglas hineinzuhängen, welches 

 Thermometer und Schmelzpunktsi-öhrchen aufnimmt: 

 die Apparatur ist also der Öra6^&eschen vollkommen 

 analog, nur wird die Substanz nicht im doppelten 

 Flu ssigkeits bade, sondern im doppelten Luft bade 

 erhitzt. 



Gust. Olberg^) gab den beistehend abgebildeten 

 Schmelzpunktskolben (Fig. HS'.)) an, in welchem nach 

 Art der Warmwasserheizung eine Zirkulation der Heiz- 

 flüssigkeit stattfindet ; in dem rechten, das Thermo- 

 nu'ter enthaltenden Rohr sinken von oben nacli unten 

 immc]- wärmere Schichten nieder, wodurch die Temperaturerhöhung ohne 

 Rührer etc. sehr gleichmäßig erfolgt. J. Thiele^) hat neuerdings wieder 

 einen ganz ähnlichen Schmelzpunktskolben vorgeschlagen. 



Genauere Schmelzpunktsbestimmungen als auf die bisher beschrie- 

 benen Arten werden erhalten, wenn man das Thermometergefäß in die 

 schmelzende und erstarrende Substanz direkt eintauchen lälU. Zur Aus- 

 führung dieser Methode sind allerdings ca. 2()y der Substanz notwendig. 



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Fig. 389. 



Zur Schmclzpunkti^bcstimmiinir. Chcm.-Ztg. Bd. 24. S. .538 (1900). 



-) Ein Apparat für Schmelzpuiiktsbostimniung hoclisclimelzemk'r Substanzen. 

 Zeitschr. f. physiol. Chem. Bd. 42. S. 193 (1904). 



=) ¥An Krbitzungsapparat für Schmelzpunktsbestiminunircn. Report, d. uiialyt. Cliem. 

 Bd. 6. S. 94 (188G); vgl.: Zeitschr. f. analyt. Cbem. Bd. 25. S. 541 (188üj. 



*} Ein neuer Apparat zur Schmelzpunktsbcstimmung. Ber. d. Deutschen chem. 

 Ges. Jg. 40. S. 996 (1907). 



