Elementaranalyse, 309 



ganischen Säuren mit Metalloxyden, dann ist man iiezwunpen . einige 

 Änderungen im Gange der Analyse anzubringen. Sie sind durch die Natur 

 des außer C und H vorhandenen Elementes bedingt. 



Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in stickstoffhaltigen 



Substanzen. 



Bei der A'erbrennung der meisten stickstoffhaltigen Körper mit 

 Kupferoxyd entsteht freier Stickstoff, gemischt mit KohlensHure und Wasser. 

 Bei der A'erbrennung solcher Körper, die Salpetersäure oder viel Sauer- 

 stoff enthalten, bilden sich Oxyde des Stickstoffs. Würde man bei stick- 

 stoffhaltigen Substanzen die oben beschriebenen Verfahren ohne weiteres 

 benutzen, so bekäme man einen viel zu hohen (xehalt au Kohlenstoff, da 

 in dem Kaliapparate nicht allein die Kohlensäure, sondern auch die ge- 

 bildete salpetrige Säure und ein Teil des Stickoxydes , das sich mit dem 

 Kalihydrat langsam in salpetrige Säure und Stickoxydul umsetzt, zurück- 

 gehalten werden. Um diesen Fehler zu vermeiden, mul'» man die entstan- 

 denen Oxyde des Stickstoffs zersetzen. Vielfache Beobachtungen haben 

 gezeigt, daß um so weniger Stickoxydgas entsteht, je langsamer die Xer- 

 brennung vor sich geht. Bei Verbrennungen mit chrom saurem Bleioxyd 

 oder im Sauerstoffstrom wird weit mehr Stickoxyd gebildet als bei der 

 Verbrennung mit Kupferoxyd. Alan vermeidet daher bei stickstoffhaltigen 

 Körpern die Anwendung von chromsaurem Bleioxyd und von Sauerstoffgas 

 und verbrennt möglichst langsam mit Kupferoxyd. 



Zur Eeduktion der Oxyde des Stickstoffs dient metallisches Kupfer. 

 Die Wirkung des Kupfers beruht darauf, daß es im glühenden Zustande 

 alle Oxydationsstufen des Stickstoffs in Sauerstoff, mit dem es sich verbindet, 

 und in reinen Stickstoff zerlegt. Bei der Ausführung der Analyse erreicht 

 man dies dadurch, daß man den vorderen Teil des Verbrennungsrohres 

 mit einer 10 — 15 cm langen, reduzierten Kupferspirale beschickt. Wesentlich 

 ist, daß die Kupferspirale eine rein metallische Oberfläche besitzt, was 

 dadurch erreicht wird, daß man die Spirale im Oebläse bis zum Schwarz- 

 werden glüht und diesell)e dann in ein dickwandiges Reagenzrohr bringt, 

 welches 5 — 10 Tropfen Methylalkohol enthält. Den entweichenden Alethyl- 

 alkohol zünde man an und schiebe nach dem Erlöschen ein zweites Reagenz- 

 glas über das erste, so daß der Luftzutritt gehindert ist. Nun erwärmt man 

 schwach über einer Bunsenflamme, bis aller Alkohol und alle Feuchtigkeit 

 entfernt ist und bringt die Spirale gleich in das ^'erbrennungsrohr. Auch 

 kann die Spirale in einem Luftbade bei 120—1300 getrocknet werden. 



Der Gang der \'erbrennung einer stickstoffhaltigen Substanz verläuft 

 ungefähr in der gleichen Weise, wie dies für stickstofffreie Körper geschil- 

 dert worden ist. Die A'erbrennung wird anfänglich nur in einem mälJigen 

 Luftstrome ausgeführt, da sich sonst die reduzierte Spirale zu schnell oxy- 

 diert. Letztere muß während der ganzen Verbrennung in hellem Hotglühen 

 gehalten werden, da nur bei Einhaltung dieser Bedingung die Stickstoff- 

 oxyde durch das Kupfer zersetzt werden. 



