Elementaranalyse. Jill 



Kupferoxyds und der Substanz begonnen. Hat zum SchlulJ der \erlirennun<^- 

 die Gasentwicklung nachgelassen oder ganz aufgehört, so wird (U'r Luftstrom 

 ausgeschaltet und dafür ein langsamer Sauerstoffstrom durdi das Ver- 

 brennungsrohr geleitet und die \'erbrennung wie gewöhnlich zu Knde geführt. 

 Bei hochbrisanten Körpern, z. B. Schlielji)ulvern, empfiehlt es sich, diese 

 Substanzen nicht mit feinem Kupferoxyd zu mischen, sondern mit im 

 Sauerstoffstrome ausgeglühtem Seesand. 



Bestimmungen des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in halogen- 



haltigen Substanzen. 

 Beim Verbrennen chlorhaltiger organischer Substanzen mit Kupfci-oxyd 

 bilden sich Dämpfe von Kupferchlorür, welche sich bei einer auf gewöhnliche 

 Weise ausgeführten Verbrennung in der Chlorcalciumröhi'e kondensieren 

 und dadurch die Wasserbestimmung fehlerhaft machen würden. Verbrennt 

 man mit Kupferoxyd im Sauerstoffstrome, so wird das Kupferchlorür durch 

 den Sauerstoff in Kupferoxyd und freies Chlor zerlegt, welches teils im 

 Chlorcalciumrohre , teils im Kahapparate zurückgehalten wird. Zur \'er- 

 meidung dieser Fehler bedient man sich einer reduzierten Kupferspirale, 

 wie bei der Verbrennung stickstoffhaltiger Körper. Weit besser verwendet 

 man eine Silberspirale, die im schwachen (ilühen gehalten wird. V>e'i 

 Benutzung einer Kupferspirale, die ebenfalls gehnde glühend zu erhalten 

 ist, muß man den Sauerstoffstrom unterbrechen, sobald die Spii-ale sich zu 

 oxydieren beginnt. Hat man dagegen eine Silberspirale voi'gelegt, so kann 

 man das Überleiten von Sauerstoff ohne jedes Bedenken fortsetzen, bis 

 derselbe aus dem Kaliapparat entweicht. Außer für Chlor eignet sich dies 

 Verfahren auch für Brom und Jod. Die Silberspirale braucht erst nach 

 wiederholtem Gebrauch im Wassei-stoffstrom ausgeglüht zu werden. Am 

 vorteilhaftesten verbrennt man halogenhaltige Körper mit Bleichromat, 

 welches das Chlor in Bleichlorid verwandelt. Dieses ist in der Glidihitze 

 nicht flüchtig. Bei dieser Modifikation hat man nicht nötig, eine Silberspirale 

 vorzulegen, außer bei jodhaltigen Substanzen. Am besten eignet sich ein 

 Gemisch von 4 Teilen Kupferoxyd mit einem Teil Bleichromat. Die Röhre wird 

 wie bei den vorher beschriebenen Verfahren gefüllt und ebenfalls im Sauer- 

 stoffstrom ausgeglüht. Zu bemerken ist nur, daß das Bleichromat nicht zu 

 stark erhitzt werden darf. Auch bei der Verbrennung vieler ])hysiologischer 

 Verbindungen, z. B. Cholestearin, ist diese ^lodifikation empfehlenswert. 



Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in schwefelhaltigen 

 und phosphorhaltigen Substanzen. 

 Wenn man in schwefelhaltigen, organischen Substanzen auf gewöhn- 

 liche Weise durch Verbrennen mit Kupferoxyd den Kohlenstoffgehalt i)e- 

 stimmen wollte, so würde derselbe zu hoch ausfallen, da ein Teil des 

 Schwefels zu schwefliger Säure verbrannt wird, die mit der Kohlensäure 

 zusammen im Kaliapparate absorbiert würde. Um diesen Fehler zu wv- 

 meiden. füllt man das Rohr mit der Mischung von 4 Teilen Kupfer- 

 oxyd und 1 Teil lUeichromat oder ersetzt das ganze Kupferoxyd durch 



