Die vereinfachte Elementaranalyse. 335 



in gleicher Menge in 2 Porzellanschiffchen in das Ivohr gehi-acht mvd. leicht 

 nnd sicher festgehalten. Nur ist zu beachten, daß das Trioxyd untei'hall) 

 o25o mit dem stets vorhandenen Wasser Schwefelsäure bildet, die dann 

 zum Teil an den Wänden des Verbrennungrohrs entlang ki'iecht und uidit 

 genügend mit dem Absorptionsmittel in Berührung kommt. Der hintere Teil 

 des Bleisuperoxyds muß aus diesem (irunde etwas höher erhitzt werden, 

 indem man das große .Schiffchen dem Kontaktstern auf 4 — Vu-m nähert. 

 Wenn dabei auch ein Teil des Superoxyds etwas Sauerstoff vei-liert. so schadet 

 das nichts, da das Schwefeltrioxyd auch vom Bleioxyd festgehalten wird. 



Soll die absorbierte Schwefelsäure auch quantitativ bestimmt werden, 

 so darf weder beim Einschieben noch beim Herausziehen Bleisuperoxyd 

 aus dem Schiffchen fallen; man l)edient sich dazu eines starken Messing- 

 oder Kupferdrahts, der vorn zu einem rechtwinkligen, zugespitzten Häkchen 

 umgebogen ist. Das vorgelegte Bleisuperoxd muß natürlich sulfatfrei sein, 

 oder man muß in einer kleinen Prol)e mindestens 25 r/ des gut durch- 

 gemischten, am besten durch ein feines Sieb geschickten Vorrats die Schwefel- 

 säure bestimmt haben und bei jeder Analyse die entsprechende Menge 

 abziehen. 



Nach der Verbrennung werden die vorsichtig herausgezogenen Schiff- 

 chen in ein Bechergias entleert, dann in geeigneten Iveagenzgläsern mit 

 wenig ö'^/oiger Sodalösung erwärmt und diese Lösung auf das Bleisuper- 

 oxyd gegossen; das Verfahren wird einige Male wiederholt, bis man im 

 Becherglase etwa 60 cm^ Flüssigkeit hat. Man erwärmt mindestens eine 

 Stunde auf dem siedenden Wasserbade, rührt dabei von Zeit zu Zeit um 

 und zerdrückt die etwa vorhandenen Klümpchen. Man füllt endlich nach 

 dem Erkalten die Flüssigkeit mit Niederschlag in einem Meßzylinder auf 

 100 cm^ auf, gibt für die rund lg Bleioxyd (spezifisches Gewicht etwa 7) 

 noch 1 cm^ Wasser aus einer Pipette hinzu, dann hat man in Wirklichkeit 

 100 cm3 Flüssigkeit, gießt, um schnell zu filtrieren, auf ein nicht zu kleines 

 trockenes Faltenfilter, gibt das zuerst meist trübe durchlaufende Filtrat 

 wieder auf das Filter zurück und fällt endlich in einem gemessenen Teile 

 (95cm3), nachdem man vorsichtig mit Salzsäure angesäuert und erwärmt 

 hat, die Schwefelsäure mit Chlorbaryum aus. Das gefundene Baryumsulfat 

 wird auf 100 cm^' umgerechnet. Da sowohl das Verbrennungsrohr und das 

 Einsatzrohr, auch der Kontaktstern Spuren von Schwefelsäure zum Teil 

 auch als iVlkaUsulfat zurückhalten , so spült man das Rohr mehrmals mit 

 5 — 10 cm» Wasser aus, taucht die Spitze des Einsatzrohrs einige Male 

 in einige Kubikzentimeter reines Wasser und gibt diese Waschwässer 

 vor dem Auffüllen zu der Sodalösung. Auch der Kontaktstern wird in 

 einem Beagenzglase mit einigen Kubikzentimetei'u Wassei- abgespült. 

 Diese Flüssigkeit wird natürlich zur Hauptmenge hinzugefügt. Da die po- 

 rösen Porzellanschiffchen Spuren von Sulfaten ((ups) enthalten können, so 

 nuiß man sie, bevor man sie zu einei- Verbrennung mit gleichzeitiger 

 Schwefelbestimmung gebrauchen kann, so oft mit verdünnter Salzsäure aus- 

 kochen, bis die Flüssigkeit die Schwefelsäurereaktion nicht nudir gibt. 



