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Knthält der zu vcrbroimoiule Stoff, z. B. Eiweil'i, nur sehr wenig- 

 Srinvt'fel. so ist es i-atsain. mit deinselhen IJleisuperoxyd zwei W'ihrcininiiiioii 

 zu iiiaciien und den Schwefel mir einmal zu bestimmen. 



Kommt es u ii r auf die SchwefelhestimminiL;- an — auch hierfür wird die 

 Methode von keiner anderen an Einfachheit und (lenauit>keit ül)ertroffen — , 

 so absorbiert man einfacher mit kalzinierter Soda, die in 2 lani>en Sehiff- 

 clien vorgeleiit. ai)er etwas stärker, nändich über öOO", erhitzt wird. Nach 

 der Verbrennunii' löst mau in Wasser auf, spült auch das Uohr und den 

 Kontaktstern mit Wasser ab. si'uuM't vorsichtiü' mit Salzsäure an und fidlt 

 mit Chhu'baryum. 



4. Die Substanz enthält Chlor und Brom. 



Diese Halogene treten l)ei der Verbrennung zum Teil frei, zum Teil 

 mit Wasserstoff verbunden auf und werden auf jeden Fall A'on Bleisuperoxyd 

 in einem Schiffchen, das nicht über 320» erhitzt wird, (juantitativ zurückge- 

 halten, das Brom als Oxybromid.i ) Da das Oxybromid in Sodalösung nur schwer 

 löslich ist. wird das lUeisuperoxyd in diesem Falle mit 20°/oVf};Qi\ natürlich 

 halogenfreiei" Natron- odei' Kalilauge auf dem AVasserbade etwa 1 Stunde 

 unter öfter wiedei'holtem UmriUiren extrahiert, nach dem Erkalten auf 

 200 cm^ aufgefüllt , für das suspendierte Bleisuperoxyd die entsprechende 

 Menge {1 cni^ für 1 (/} Wasser noch besonders hinzugefügt, ein aliquoter 

 Teil (etwa l\)Ocm^) durch ein trockenes Faltenfilter abfiltriert, das Filtrat 

 mit Salpetersäure angesäuert und mit Silbernitrat gefällt. 



Chlor und Brom, wenn sie beide vorhanden sind, können nach den 

 Hegeln der quantitativen Analyse getrennt werden. Ist neben dem Halogen 

 auch Schwefel vorhanden, so teilt man die alkalische Flüssigkeit in zwei 

 Teile, bestimmt in dem einen die Schwefelsäure, in dem anderen das Ha- 

 logen. Auch in diesem Falle ist es ratsam, um nicht mit zu kleinen 

 Mengen zu arbeiten, mit demselben l>leisuperoxyd zwei Verbrennungen zu 

 machen. 



5. Die Substanz enthält Jod. 



,l(f(l wird von Bleisuperoxyd nur unvollständig zurückgehalten, man 

 niul'i daher an sehier Stelle als Absorptionsmittel fein verteiltes Silber vei- 

 wenden. sei es als sogenanntes „molekulares" Silber (über die Darstellung 

 siehe .\nleitung zur vereinfachten Elementaranalvse. Otto Meissners Verlag. 

 Hand)ui-g 1906) oder als „Silber in Pulver" (Kahlbaum); es wird wie das 

 Bleisuperoxyd in roi-zellanschiffchen verteilt. Ist die Substanz stickstoff- 

 frei, so gibt die Gewichtzunahme der vorher in geeigneten „Schweinchen" 

 (siehe S. 331) gewogenen Schiffchen mnnittelbar die Menge des Jods. Chlor 

 und Brom lassen sich natürlich in dieser einfachen Weise ebenfalls be- 

 stimmen. Wenn jedoch in der Substanz Stickstoff vorhanden war, so nimmt 

 das Sill)er. sofern es nicht genügend erhitzt wurde, auch Salpetersäure 



') M. Dennstedt und F. Hassler, Zeitschr. f. analyt. Chemie. S. 417. 1903. 



