Bestimmung des Stickstoffs nach der Methode von Kjehlahl. 



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Sofort nach Hinzufüsi'en der Lauge verbinrlot man den Kolben mit dem 

 Kngelauf satz , der seinerseits bereits vorher mittelst (Inmmischlanclies 

 mit dem DestUlationsrohr verbunden ist, rührt den lvoli)eninhalt (Iiucli Tm- 

 schwenken des Kolbens um und zündet gleich den Brenner unter dem 

 Kolben an. Die Destillation geht infolge der Anwesenheit von Talk ruhig- 

 vor sich (statt Talk können auch einige Stückchen granulierten Zinks 

 verwendet werdend und alles Ammoniak ist übergetrieben, bevor die 

 Flüssigkeit zu stoßen beginnt. Ein starkes Stoben zeigt demnach gewJihiilich 

 das F>nde der Reaktion an. Um jedoch ganz sicher zu sein, ob alles Ammoniak 

 schon überdestilliert ist, löst man nach etwa einer halben Stunde seit dem 

 Beginne des Siedens die Verbindung- zwischen Kühler und Olasrohr und fängt 

 einen Tropfen des Destillats auf rotem Lackmuspapier auf; wird dieses noch 

 blau gefärbt, so stellt man die Verbindung gleich wieder her und destilliert 

 weiter. Zeigt eine neuerliche Prüfung, daß das 

 Destillat nicht mehr alkalisch reagiert, so löst 

 man die \'erbindung zwischen Glasrohr und 

 KiUiler endgültig, spritzt die an dem (ilasrohr 

 hängende Flüssigkeit innen und außen mit der 

 Spritzflasche gründlich ab, fügt einen Tropfen 

 des Indikators hinzu und titriert die über- 

 schüssige Schwefelsäure mit Yio-^oi'ii^^'iUauge zu- 

 rück. Die Anzahl der verbrauchten Kubikzenti- 

 meter Natronlauge von 50 abgezogen, mit 1-401 

 multipliziert, gibt die Menge Stickstoff in Milli- 

 gramm an, die in der betreffenden Harnmenge 

 enthalten ist. 



Im einzelnen sind zu dieser Beschreibung- 

 folgende Bemerkungen liinzuzufügen. 



Der Aufschluß der FUissigkeit mit Schwefel- 

 säure erfolgt in manchen Laboratorien in birnen- 

 förmigen Kolben von ca. 200 cm^ Inhalt und von 

 ca. 15 cm Halslänge (Fig. 471). In diesem Falle muß die erkaltete Flüssigkeit 

 mit AVasser quantitativ in den Destillationskolben übergefidirt werden. 



Das Erhitzen erfolgt auf einem Drahtnetz oder auch über freier Flamme. 

 Im letzteren Pralle ist die Anordnung von F. Clacs-) zu empfehlen. Der 

 Kolben liegt in einem Ausschnitt einer mit Asbestpappe bekleideten Eisen- 

 blechscheibe (Fig. 472). Der mit der Flamme direkt in Berührung kom- 



Fjg. 471. 



*) Vgl. U.a. : l\ Kreusler, Beiträge zur quantitativen Bestimmung des Stickstoffs. 

 Landw. Versuchsstat. Bd. 31. S. 248 (1885). Ferner/;. Bosshard, Zur X-Bestimnuintr 

 iiacl) Kjehlahl. Zeitschr. f. anat. Chemie. Bd. 24. S. 199 (1885). — Procter und Tiirnhiill, 

 (hem.-Ztg. Bd. 24. S. 12ü (1900). Bei Anwendung von Zinkstaub muß dieser auf Stick- 

 stofffreiheit geprüft werden. Vd. u. a.: F. Eobi»e(tH und (i. Kolliii, Zeitschr. f. aualyt. 

 Chemie. Bd. 33. S. 594. Mon. scieiit. [4.]. Vol. 7. p. 138. 



') Faul Claes, Metliode sulfurique de Kjehlahl pour le dosage de Tazote. Bru.Kelles 

 1887 und Zeitschr. f . analyt. Chemie. Bd. 27." S. 400 (1888). 



