Bestimmung des Stickstoffs nach der Methode von Kjcldahl. ;-i55 



dio ursprüngliche Angabe von Kjelchüd lehnt sich die Ai-beitsweise von Sörensen 

 und Fcdcrsen^) an, weshalb sie hier noch angeführt werden soll. In cincni 

 langhalsigen Jenenser Kolben von 100 cni^ Inhalt wird von der Substanz 

 eine 15 — ?>0 mg Stickstoff entsprechende Menge abgewogen: bei l'nter- 

 suchung von Flüssigkeiten werden diese erst nach Zusatz von i/o — Icm^ 

 HaSO^ in dem Kolben auf ein kleines Volumen eingeengt. Nach Zusatz 

 von 10 ctn^ konzentrierter Schwefelsäure und einer geringen Menge (0"05 

 bis O'l .(/) CuO wird der Kolben auf ein mit Asbest bekleidetes Di-aht- 

 netz mit kleinem kreisrunden Ausschnitt gelegt; der Kolben ruht diiekt 

 auf dem Drahtnetz und ist durch den Asbest vor ri)erhitzung genügend 

 geschützt. Der schräg gelegte Kolben wird anfangs schwach erwärmt und 

 der Kolbeninhalt Anederholt geschüttelt : der Inhalt soll nur schwach kochen, 

 u. zw. bis er eine grüne Farbe angenommen hat. Weniger als dreistündige 

 Kochdauer empfiehlt sich niemals. Dann wird der Kolben vom Feuer weg- 

 genommen, auf einem Stück Filterpapier auf einen Teller gestellt und sogleich 

 mit trockenem grobgepulvertem Kaliumpei'manganat oxydiert. Letztei'es 

 wird zu diesem Zwecke mit einem Spatel in kleinen Portionen in den 

 Kolben gestreut, bis die Masse nach wiederholtem Umschütteln von den 

 ausgeschiedenen Manganverbindungen eine schmutzig dunkelgrüne Farbe 

 angenommen hat. Xach Stehenlassen, bis Abkühlung eingetreten, wird de- 

 stilliertes \Yasser zugesetzt und neuerlich erkalten gelassen, bevor die 

 Destillation mit Natronlauge vorgenommen wird. M. Siegfried-) verfährt 

 so, daß nach dem Aufschließen mit Schwefelsäure und Kaliumsulfat (20c>»^ 

 H2SO4 mit ca. 2^K3S04) bis die Farbe der Lösung etwa gleich der eines 

 verdünnten Harnes ist, einige Kristalle Permanganat hinzugefügt werden: 

 man erhitzt wieder und wiederholt diesen Permanganatzusatz so oft. bis 

 die Farbe des Permanganats sich beim Erhitzen des Kolbens wenigstens 

 drei dünnten hält. So werden von allen zum Eiweiß in Beziehung stehenden 

 Substanzen glatte Resultate erhalten, auch von Lysin und Tryptophan. 

 Der Zusatz von Permanganat ist bei sehr schwer aufschließbaren Sub- 

 stanzen kaum zu umgehen. Unzulässig ist er nui" bei irgend erheblich 

 chlorhaltigen (aber auch broni- und jodhaltigen) Substanzen, sowie bei hohem 

 Gehalt der zu analysierenden Substanz an Chloriden, da in diesem Falle 

 ein Ammoniakverlust durch freiwerdendes Chlor entstehen kann (Salkowski^). 

 Als Indikatoren kommen hauptsächlich die folgenden zur Verwen- 

 dung. Neutrale Lackmuslösung. Diese wird nach M<ii/s*] in der Weise 

 hergestellt, daß 100^ Lackmus ohne vorheriges Pulvern mit 700 cw^ Wasser 

 zum Kochen erhitzt werden: das Wasser wird abgegossen, der lUickstand 



') 1. c. 



-) Briefliche Mitteilung. Vgl. auch II. Liehcn)iatui, Über die Anweuduug der 

 Karbaminoreaktion. O.Mitteilung. Zeitschr. f. physiol. Chemie. Bd. 58. S. 84 (1908). 



ä) 1. c. — Vgl. auch W. F. Kcatinr/ Stock, A new rapid metliod for the dctermina- 

 tion of nitrogen in organic bodies. The Analyst. Vol. 17. p. lOU "nd 152. Zeitschr. f. 

 anal. Chemie. Bd. 32. S. 237 (1892). 



*) Nach Lassar-Cohn, Arbeitsmethoden. 4. Aufl. (190(V). S. 314. 



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