ßestimnumg des Stickstoffs nach der Mctliode von Kjeldahl. ;-iö7 



Säure, die Hydrazine, wahrscheinlich auch die Cyan Verbindungen. ' ) l'ni 

 bei salpetersauren .Salzen die Gesamtmenge des Stickstoffs als xVmmoniak 

 zu erhalten, schlug A. v. Ashoth^-) die Beimischung von Benzoesäure (auf 

 0-5 y Salpeter VI g Benzoesäure) vor. Nach Jodlhauer-^) soll statt B.onzoe- 

 säure das leicht zu nitrierende l'henol benutzt werden. Die g('l)il(l('te 

 Nitroverbindung wird dann mit Zinkstaub zur Aminoverbinduni»- reduziert. 

 Auf 0'2 bis 05^ Kaliumnitrat oder die entsprechende Menge einer andeien 

 salpetersauren Verbindung verwendet man 20cni'^ konzentrierte Schwefelsäure 

 und 2"5 (■i?^3. Phenolschwefelsäuro (durch Auflösen von bO g Phenol in kon- 

 zentrierte'r ÖaSO^ zu 100 cm^ erhalten). Dann reduziert man mit 2 bis ;3 g 

 Zinkstaub und versetzt mit 5 Tropfen Platinchlorid (0-04 (/ Pt. in 1 cm^ 

 enthaltend*). Nach SüUicald^) ist die Methode vorteilhaft in folgender 

 Weise abzuändern: Ob g Salpeter oder lg salpeterhaltige Dünüenjittel werden 

 in einem Paindkolben von 150 cm^ Inhalt mit V2 cm^ destilliei'tem Wasser 

 befeuchtet, dann aus einem Tropftrichter 25 cm^ einer 4%i8PU Lösung 

 von Phenol in konzentrierter H2SO4 zunächst tropfenweise zugesetzt. Nach 

 dem Lösen der Substanz werden unter Kühlung 2'b g Zinkstaub hinzu- 

 gefügt; nach i^stündigem Stehenlassen erhitzt man nach Zusatz von Queck- 

 silber anfangs über kleiner, dann über voller Flamme. Förster^) empfiehlt, 

 den Zusatz von Platinchlorid zu unterlassen und eine 5 — 67o l'henol 

 oder Salizylsäure enthaltende Schwefelsäure anzuwenden, die nach der voll- 

 ständigen Lösung des Salpeters mit etwa der gleichen Menge reiner Schwefel- 

 säure zu verdünnen ist. Nachdem der Salpeter vollständig gelöst ist, fügt 

 man 3 — 5 g reines unterschwefligsaures Natrium hinzu und verdünnt das 

 Säuregemisch nach der Beendigung der eintretenden Reaktion und Zusatz 

 von etwa O'b g W^ mit 10 — 20 cm^ konzentrierter H.,S04. — Zum Schluß 

 sei noch das Verfahren von 0. Reltmair'^) angeführt, zur Analyse salpeter- 

 säurehaltiger Düngemittel, bei welchem die Salpetersäure vor der .\uf- 

 schlieliung entfernt wird. 1 g der feingepulverten Substanz wird in einem 

 flachen Stanniolschälchen [20 mm hoch, 6 mm Durchmesser) mit o rw'ÖO" oigt^i" 

 Schwefelsäure übergössen, mit einem ganz kurzen Glasstäbchen umgerührt 



') V?l. auch Vaiihcl , Die quantitative Bestimmung organischer Verbindungen. 

 Bd. 2. S. 20. 



■') ]. c. 



*) M. Jodlhauer, Die Bestimmung des Stickstoffs in Xitraten nach der Kjeldahl- 

 methode. Chem. Zoutrallil. Bd. 17. S. 433 (1886). Zeitsclir. f. analyt. Chemie. Bd. 2«. S. 92 

 (1887) (vgl. hierzu auch Chem. Zeutralbl. Bd. 19. S. 557 |1888]). 



*) K. lisch, Zeitschr. f. analyt. Chemie. Bd. 25. S. 579 (1886). Zeitschr. f. d. ges. 

 Brauwesen. S. 81 (1886). 



^) Ä. SiUhrahl, Zur Bestimuuuitr des Stickstoffs in Nitraten und Nitratiromischen. 

 Chem.-Ztg. Bd. 14. S. 1673 (1903). 



") 0. Förster, Über die Anwendung der KJeldahhchen Methode für die Bestim- 

 mung des Xitratstickstoffs und des Gesamtstickstoffs. Laudwirtsch. Versuchsstation. 

 Bd. 38. S. 165 (1891); vgl. auch Zeitschr. f. analyt. Chemie. Zur Bestimmung des Salpeter- 

 säure-Stickstoffs nach der Kjeldahhchen Methode. Bd. 28. S. 422 (1889). 



") 0. Efifmair, Analyse salpetersäurehaltiger Düngemittel. Repert.d. analyt. Chemie. 

 Bd. 5. S. 262 (1886). 



