Bestimmung des Kohlenstoffes im Harn. 361 



Fraktionierkölhchens kann man sehr gut eiiiGii von Wagner und Münz 

 ^München) aus Jenenser (ilas gefertigten Kolben, in den eine bis auf die 

 Flüssigkeit reichende ßöhre, ein Tropftriehter und ein .\l)zugsrohr ein- 

 geschmolzen sind, verwenden (siehe Fig. 491). Oder man vei-fährt nach 

 Huppert^) so, daß man in die Mündung eines 150 cm^ fassenden lang- 

 halsigen Fraktionierkölhchens. dessen seitliches I'ohr etwas in die Höhe 

 gebogen ist , mittelst Kautschukpfropfens einen langen . mit ( Jlashahn 

 versehenen, etwa bO cm^ fassenden Scheidetrichtei- luftdicht einsetzt; .sein 

 Kohr soll in das Kölbchen bis zum unteren Di'ittel des Ikiuches reichen. Der 

 Hahn darf nicht eingefettet, sondern nur mit Schwefelsäure l)enetzt sein. 

 In die Mündung des Scheidetrichters fügt man mittelst Kautschukschlauches 

 als Stopfen ein Knierohr ein, von welchem ein Schlauch zu einer mit 

 konzentrierter Xatroulauge gefüllten DrechsehvhQW Waschflasche führt: 

 diese A'orrichtung dient dazu, kohlensäurefreie Luft durch den Apparat 

 zu leiten. Der Boden des Fraktionierkolbens ist 10 cm von der Mündung 

 eines Bunsenbrenners entfernt. Damit die Plamme nicht zurückschlägt, 

 stülpt man über die ]\Iündung des Brenners ein feines Kupferdrahtnetz. 

 Küster und Stallberg '^) empfehlen, an dem Fraktionierkolben eine lose mit 

 Glaswolle gefüllte Röhre (10 ciw^ lang. 12 — Ibmm weit) zum Auffangen der 

 sich im Kölbchen bildenden Nebel anzubringen: das Glaswollrohr wird dann 

 mittelst Kautschukschlauch mit dem CaCl-i-Rohr verbunden: es ist jedoch 

 vorteilhaft, zum Zurückhalten des Wassers vor dem CaCL-Rohr noch ein 

 leeres Rohr und eines, das mit Schwefelsäure getränkten (Tlasperlen beschickt 

 ist (oder einen Kugelapparat mit Schwefelsäure, der auch die (ieschwindig- 

 keit des Gasstromes zu beobachten gestattet) anzubringen (Spiro). 



Die Ausftlhrung der Bestimmung erfolgt nach Hupperf^) in fol- 

 gender Weise. Man schüttet in das Kölbchen ca. bg Kaliumbichromat, 

 setzt das Trichterrohr luftdicht ein und verbindet das Kölbchen mit 

 dem übrigen Apparat. ^lan stellt dann die \'e)'biuduug des Trichter- 

 rohrs mit der die Xatronlauge enthaltenden Waschflasche her, zündet 

 kleine Flammen unter dem A'erbrennungsrohr an und leitet einen ziendich 

 lebhaften Strom (kohleusäurefreier) Luft wenigstens eine halbe Stunde 

 lang durch den Apparat. Nachdem das Verbrennungsrohr allmählich auf 

 Rotglut gebracht worden ist, fügt man den gewogenen Kaliapparat bzw. 

 die gewogenen Natronkalkrohre nebst Sicherheitsrohr an das C'hlorcalcium- 

 rohr an. Man füllt dann in den Kolben b (bis 10) cni^ Harn, imh-m man 

 die Spitze der Pipette bis auf den Boden des Trichterrohrs einführt, sitült 

 mit Avenig Wasser nach und labt darauf durch das Trichterrohr -Jb cw^ 

 konzentrierte H.2SO4*) anfangs sehr langsam, später etwas schneller ein- 



^) Huppert, Analyse des Harns. 10. Aufl. S. 794. 



-) Küster und StaUherg , Über einige Dei-ivate des Mesitylens und die Verseif- 

 barkeit aromatischer Säurenitrüe. Ann. d. Chem. Bd. 278. S. 207 (1894). 



3) Huppert, Analyse. S. 795. 



*) Kohlenstofffreie! Vgl. J. Thiele und J. T. Marals, Ann. Bd. 273. S. 151 (1893). 

 Entwickelt die Schwefelsäure beim Erhitzen mit frisch geschmolzenem Kaliumbichromat 

 CO2, so muß man sie durch Erhitzen mit Kaliumbichromat brauchbar machen. 



