Halogenbestimmung. 



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schoben wird. Das liishor anfrocht stohoiule I\ohr wird nnii auf oinon 

 Holztiscli gebracht und durch voi'sichtigcs Klopfen ein nicht /u enger 

 Kanal gebildet, der über der ganzen Kalkschicht etwa 1/4 des Kohrdurch- 

 messers betragen muß. Nun wird das Rohr in einen Verbrennungsofen 

 gelegt (Kanal nach oben). Um keine Kalkverluste wiihrend der Verbrennung 

 zu erleiden, kann man noch ein Reagenzglas iil)er das Ende des \'er- 

 brennungsrohres stülpen. 



Das so gefüUte \>rbrennungsrohr wird nun wie bei der Kohlenstoff- 

 bestimmung erhitzt, zuerst der vordere Teil l)is zur dunklen Uotglut, dann 

 nach dem geschlossenen Ende der Röhre fortschreitend , bis sich nach 

 1/2 Stunde das ganze Rohr in voller Rotglut befindet. Es empfiehlt sich, das 

 Rohr bei etwas stärkerem Feuer noch 10 — 15 Minuten im (ilühen zu er- 

 halten und dann bei geschlossenen Kacheln völlig abkühlen zu lassen. 



Nach dem Erkalten schüttet man den Rohr- 

 inhalt in einen V, ^Stehkolben, der etwa 200 cm^ Wasser 

 enthält, klopft anhaftende Teile vorsichtig mit dem 

 Holzgriff einer Feile ab und spült das Rohr zunächst 

 mehrere ]\Iale mit destilliertem Wasser^und dann mit 

 chlorfreier verdünnter Salpetersäure aus. Durch Zusatz 

 weiterer Mengen dieser Säure und gelindes Erwärmen 

 bringt man den gesamten Kalk zur Lösung. Ihre 

 Reaktion darf nur schwach sauer sein. Die aus- 

 geschiedene Kohle wird quantitativ abfiltriert, das 

 Filter mit heillem Wasser mehrmals ausgewaschen 

 und in dem Filtrat das Halogen durch Silbernitrat 

 gefällt. Das Becherglas wird auf dem Wasserbade 

 oder einem Asbestdrahtnetz so lange erhitzt, bis das 

 Halogensilber sich am Boden absetzt und die Lösung- 

 klar geworden ist. 



Nach dem Erkalten wird das Halogensilber auf 

 einem G^oocAschen Tiegel abgesaugt (Fig. 492), mit 

 heißem Wasser, dem etwas verdünnte Salpetersäure zugesetzt ist, mehrmals 

 ausgewaschen, dann absoluter Alkohol zugesetzt und im Luftbad bei 120 

 bis V60^ bis zur Gewichtskoustanz getrocknet. 



Der Goochtiegel ist vorher mit einer H»ww hohen Lage kurzfaserigen 

 Asbestes beschickt worden. Der Asbest wird zwecks Reinigung zunächst mit 

 verdünnter Salpetersäure aufgeschlämmt, mit heißem Wasser und Alkohol 

 ausgewaschen, bei 100 — 120" getrocknet und »/g — 1 Stunde im Exsikkator 

 abkühlen gelassen. 



Während bei chlor- bzw. bromhaltigen \'ei-l)iudiingeii alles Ilalogen als 

 Ca CI2 oder Ca Br.j gebunden wird, bildet sich bei jodhaltigen Körpern 

 meist etwas jodsaurer Kalk. Zur IJeduktion desselben und zur Bindung des 

 durch die|Salpetersäure frei wei'denden Jodes fügt man bei der Lösung des 

 Kalkes in der Salpetersäure vor der Filti'ation einige Tropfen schwefliger 

 Säurelösung hinzu, bis Entfärbung eingetreten ist. 



Fig. 4S 



