Halogenbestimmung. ;>,ß7 



ist, ;ihi>ewoi^eu. Flüssigkeiten werden mit Hilfe einer Kapillai-pijjotte in ein 

 Iiölirclien, das mit Glasstopfen versehen ist (I'ig. 494), gebiaeht. Das aiilicn 

 angefeuchtete Substanzröhrehen wird in das Bombenrohr eingefidirt und 

 bis zur Hälfte der Röhre vorsichtig hinabgleiten gelassen. Das schräg ge- 

 haltene Rohr wird jetzt vor dei- Gebläseflamme vorsichtig angewärmt und 

 zu einer gleichmäßig dickwandigen Kajjillare ausgezogen . diese zuge- 

 schmolzen und in der leuchtenden Flamme gut abgekühlt. Die Röhre wird 

 sodann in einen eisernen Schutzmantel und dann in eiuen Schie()ofen 

 <Boml)enofen) (f^ig. 495) gelegt, und zwar so, dali die Kapillare etwas 

 erhöht liegt. Nun wird erhitzt. Ein Thermometer, das durch einen oberen 

 Tubus in den Ofen eingeführt ist, gestattet das Ablesen der Tempera- 

 tur. Letztere wird je na(di Bedarf innerhalb 240" und 020° gehalten. Die 

 Zeitdauer des Erhitzens beträgt je nach der Art und Widerstandsfähig- 

 keit der Substanz 2 — 10 Stunden. 



Nach dem Erkalten des Ofens wird die Röhre mit dem Schutzmante 

 herausgenommen. Die Kapillare wird einige Zentimeter aus dem Mantel 

 herausgezogen und vorsichtig in einer leuchtenden Flamme erwäi'mt. bis 

 alle Flüssigkeit aus der Kapillare ausgetrieben ist und dann in einer 

 Bunsenflamme erhitzt. Durch den in der Röhre herrschenden Druck wird 

 die erweichte Kapillare aufgeblasen und die Gase entweichen. Es ist ratsam, 

 vor dem Herausnehmen der Röhre sich nochmals in einer Flamme zu 

 überzeugen, daß kein Druck mehr vorhanden ist, dann nimmt man die 

 Röhre aus dem Eisenmantel heraus und sieht nach, ob die Sui)stanz voll- 

 kommen zersetzt ist. Ist dies nicht der Fall, so schließt man die Kaj^illare 

 meder und erhitzt die Röhre bei noch höherer Temperatur. 



Das Öffnen der Röhren zur Herausnahme des Reaktionsproduktes 

 geschieht in der Weise, daß man an der Kuppe einen scharfen Feilstrich 

 zieht und diese Stelle mit einem glühenden Glasstab berührt. Die Röhre 

 wird dabei in sehr schräger Richtung über der Tischplatte oder einem 

 Uhrglas gehalten. Man hebt die abgesprungene Spitze ab und beol)achtet, 

 ob nicht Glassplitter am inneren Rand der Röhre zu entdecken sind. Der 

 Inhalt der Röhre und derjenige der abgesprengten Kuppe wird ([uantitativ 

 in ein Becherglas oder eine Porzellanschale gesptUt. wobei in der Röhre 

 festsitzende Teilchen durch einen langen Glasstab mit ( i um uiiring losgelöst 

 werden. In der gleichen Weise ist auch das Substanzröhrchen zu rt'inigen. 



Liegt reines Chlorsilber vor, so kann man dasselbe, wie oben 

 beschrieben, auf einem Goochschen Tiegel abfiltrieren und zur Wäguug 

 bringen. 



Liegt Jod- bzw. Bromsilber vor, so ist zu beachten, daß Jod- 

 und Bromsilber mit dem salpetersauren Silberoxyd zu einer Doppelver- 

 bindung zusammenschmelzen, die beim Erkalten zu einer gelben undurch- 

 sichtigen Masse erstarrt. Zur völligen Entfernung des Silbernitrates muß 

 das Becherglas mit der Reaktionsflüssigkeit 1/2 Stunde erhitzt werden. 

 Es empfiehlt sich, bei der Analyse von Jodverbindungen keinen allzu 

 großen l'lierschuß von Sili)ernitrat zu verwenden. 



