Ascheuanalyse. 3g7 



endet ist. unterbricht man das Hinzufließen des Gemisclies für kurze Zeit, 

 erliitzt aber weiter, bis die braunen Dämpfe verschwunden sind und l)e- 

 obachtet, ob sich die Flüssiiikeit im Kol])en dunkler färbt odei- gar noch 

 schwärzt. Ist dieses der Fall, so läßt man wieder Säuregemisch zufließen 

 und wiederholt nach einigen Minuten die obige Probe. Wenn nach dem 

 Abstellen des (remisches und dem Verjagen der braunen Dämpfe die hell- 

 gelbe oder farblose Flüssigkeit sich bei weiterem Erhitzen von mindestens 

 10 Minuten Dauer nicht mehr dunlder färbt und auch keine (Gasentwick- 

 lung mehr zeigt, dann ist die Yeraschung l)eendet. Ist die Flüssigkeit 

 schwach gelb gefärbt, so wird sie beim Erkalten völlig wasserhell. Nun 

 fügt man dreimal so viel Wasser hinzu, wie Säuregemisch verbraucht 

 wurde, erhitzt und kocht etwa 5 — 10 Minuten. Daliei entweichen braune 

 Dämpfe, welche von der Zersetzung der entstandenen Xiti'osylschwefel- 

 säure herrühren. 



Um größere Mengen Harn für die Veraschung ohne Stoßen schnell 

 und quantitativ zu konzentrieren, läßt man nach Xeumann beständig 

 kleine Mengen des mit Salpetersäure versetzten Harns zu konzen- 

 trierter, siedender Salpetersäure fließen. Zu diesem Zweck wird der 

 abgemessene Harn in einem Kolben mit konzentrierter Salpetersäure {'^/\q 

 des Harnvolumens) gemischt und durch den Hahntrichter tropfenweise 

 in den Rundkolben gegeben, in dem bei Beginn der Operation 30 cm^ 

 konzentrierter Salpetersäure zum Sieden erhitzt werden. Man reguliert nun 

 das Zutropfen des Harns so, daß bei starkem Sieden der Flüssigkeit, am 

 besten auf eiuem Baboblech, keine zu große Volumenvermehrung (höchstens 

 bis zu 100 cm^) eintritt. Kolben und Hahntrichter Averden mit wenig ver- 

 dünnter Salpetersäure nachgespült. Gegen den Schluß der ^'erdampfung 

 wird die Flamme, wenn nötig, verkleinert. Hat mau die Flüssigkeit bis 

 auf etwa 50 cm^ konzentriert, so gibt man durch den Hahntrichter ge- 

 messene Mengen Säuregemisch hinzu und verascht nach der vorher be- 

 schriebenen Methode mit der Maßgabe, daß man im Falle einer daran- 

 knüpfenden Eisenbestimmung ganz zuletzt, wenn das Veraschungsprodukt 

 schon hell und klar geworden ist, noch V2— Vi Stunden weiter erhitzt. 



Um die von Neumann ungemein sorgsam ausgearbeitete Methode 

 auszuführen, gehört immerhin schon einige Erfahrung und Übung. Ganz 

 besonders fällt es im Anfang schwer, mit den von Neumann angege- 

 benen Giengen Säuregemisches auszukommen: und doch ist das manchmal 

 unbedingt erforderlich (siehe Phos])h<)rbestimmung). Man sieht sich also 

 vor die Schwierigkeit gestellt, entweder mehr Säuregemisch als erlaubt, zu 

 nehmen, was die Güte des Resultates in Frage stellt, oder eine neue ^>r- 

 aschung vorzunehmen, deren Erfolg ja aber auch noch fraglich ist. Der 

 Hauptfehler, den man nach meiner Erfahrung im Anfang macht, ist, daß 

 man zu stark erhitzt. Dann verflüchtigt sich ein Teil der Salpetersäure 

 als solche, wird also verjagt, ohne voll zur Oxydation ausgenutzt worden 

 zu sein. Der Oxydationsprozeß findet schon bei recht niederer Temperatur 

 statt, so daß eine ganz kleine Flamme genügt. Dazu kommt noch im 



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