Aschenanalyse. ,^93 



Z.B. den in Salzsäure aufgelösten Niedei-schlag- der Sulfide, durch die 

 Trichterröhre in das Kölbchen. Ist Arsen zugegen, so bildet sich jetzt 

 Arseuwasserstoff , der au der erhitzten Stelle in seine Komponenten ge- 

 spalten wird, von denen sich das Arsen als ..Arsenspiegel" an den folgenden 

 kühleren Stellen des Rohres niederschlägt. 



\'or jedem Versuch hat man sich von dci- Arsenfreiheit der angewandten 

 Reagenzien dadurch zu überzeugen, daß bei dem ersten Erhitzen in dem 

 Rohr auch keiu Anflug eines Spiegels entsteht. 



Diese ursprüngliche ^lethode, die auch für gewöhnliche Zwecke aus- 

 reichen dürfte, ist nun mannigfach modifiziert und veifeinert worden, vor 

 allem um auch die kleinsten Spuren von Arsen aufzufinden. lU'sonders ein- 

 gehend hat in den letzten Jahren Lockeniann^) den Arsennachweis studiert, 

 dessen Anleitungen zur Anstellung einer il/arsAschen Probe mit allen 

 Kautelen wiedergegeben seien. 



Lockemann zerstört zur Prüfung auf Arsen ebenfalls mit Säure- 

 gemisch und beschreibt dieses Zerstörungsverfahren an einem P>eispiele 

 (Fleisch) folgendermaßen : 



20// frisches, fein zerhacktes Rindfleisch werden in einer PorzeHan- 

 schale mit einigen Kubikzentimetern einer ^lischung von 10 Teilen rauchender 

 Salpetersäure und V2 — 1 Teil konzentrierter Schwefelsäure Übergossen und 

 allmählich auf dem Wasserbade (mit Porzellan ringen) erwärmt. Das Säure- 

 gemisch wirkt so stark ein, daß schon nach Zusatz von ca. ociit^ die ganze 

 sich anfangs stark aiifl)lähende Masse in eine gleichmäßige dickölige, gelb- 

 liche Flüssigkeit verwandelt wird. Fügt man während der Erwärmung auf 

 dem Wasserbade zuviel Säure auf einmal hinzu, so kann die Pveaktion so 

 heftig werden, daß unter lebhafter Rauchentwicklung plötzlich W'rkohlung 

 der ganzen Masse eintritt, und dadurch natürlich etwa vorhandenes Arsen 

 mit foi'tgetrieben wird. j\Ian verfährt daher am zweckmäßigsten so, daß 

 man das Säuregemisch, im ganzen 10 — 20c»?^ in Portionen von 1 -Jnir^ 

 zusetzt, und zwar jedesmal erst, nachdem die Entwicklung der I)raunen 

 Dämpfe aufgehört hat. Zum Schluß nimmt die Masse eine dunkel- 

 gelbe Farbe an, die bei längerem Erhitzen auf dem Wasserbade in Praun 

 üliergeht. 



Dieses Zerstörungsprodukt wird nun mit einer konzentriei'ten wässe- 

 rigen Lösung von i\Og einer Mischung gleicher Teile Natrium- und Kalium- 

 nitrat verrührt und eingedampft.-) Dabei bleibt ein zitronengelber, fein 

 kristallinischer Rückstand von ca. :-)5^, der die organischen Peste mit 

 dem Salpeter innig gemischt enthält. Zur ^'ollendung der ( ).\v(lation trägt 

 man dieses Salzgemisch allmählich messerspitzenweise in einen Platintiegel 

 ein. in dem ö^ Natriumkaliumsalpeter zum Schmelzen gelinde erhitzt 



*) Georf/ Lockemann, Über den Arsennachwcis mit dorn .l/f/r^-ZiscIii'u Apparate. 

 Zeitschr. f. angew. Chemie. Bd. 18. S. 416-429 (lOnöV 



-) Es genügen auch schon ca. 20 n Kaliumnatriumuitrat, wenn man nadilior den 

 Abdampf rückstand in 1Ü(/ schmelzendes Nitrat (statt bg) einträgt. 



