394 Hans Amn. 



^vel■lk'n. l)al)oi wartot man mit jedem weitci'cii Zusatz, bis (lie Owdation 

 der Kohleiistoffverl)iiidnni>on . die , bei mö^lirhst kleiner Flamme , nihii>- 

 und höchstens gegen Sclünl» unter geringer Fenererscheinung verläuft, voll- 

 endet ist. Ist alles zugesetzt, so wiid noch kuize Zeit mit voller Flamme 

 erhitzt. 



Die so erhaltene Schmelze (ca. i)Og) ^vird mit konzentrierter Scdiwefel- 

 sänre so lange in einer l'orzellanschale auf dem Wasserbade erhitzt, bis 

 keine Salpetersäure mehr vorhanden ist (keine Spur einer Blaufärbung mit 

 iHldienylamin !). Jetzt kann sie direkt in den 3/((>-sÄschen Apparat gel)racht 

 und hier untersucht werden. 



Hat man aber eine größere Menge Salpeterschmelze erhalten, so 

 em})fiehlt es sich nach Lockemann, erst das Arsen am besten auf folgendem 

 Wege abzuscheiden: Die Schmelze ^vird in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade in destilliertem Wasser gelöst und mit verdünnter Sch>vefel- 

 säure versetzt, bis die beim SchmelzprozeH entstandene Kohlensäure und 

 salpeti'ige Säure ausgetrieben ist. Nach Zusatz von 10 cui^ Xormal- 

 aluininiundösung (llTll^/ Alj (804)3, 18 aci. in 11 H, Oj wird mit Am- 

 moniak alkalisch gemacht und etwa V2 Stunde auf dem Wasserbade erhitzt, 

 der entstandene Niederschlag abfiltriert, mit etwas ammoniakalischem 

 Wasser ausgewaschen, \u 20 — 'dO cii/^ lO^/oiger Schwefelsäure gelöst und 

 in einer Schale auf dem AVasserbade so lange erhitzt, bis eine mit Wasser 

 verdünnte IM'obe Diphenylaminlösung nicht mehr blau färbt. Man kann 

 die Nitrate aus dem Niederschlage auch durch wiederholtes AusAvaschen 

 mit ammoniakalischem Wasser entfernen, jedoch ist bei dem ganzen 

 "\>rfahren pi'inzipiell jeder unnötige Gebrauch größerer Mengen von Sol- 

 venzien und Chemikalien zu vermeiden; denn die Gefahr des p]inführens 

 v(ni Aisen wächst mit den verw'endeten Mengen der Keagenzien. 



Beschreibung und Handhabung des Arsenapparates nach 

 Lockemann (vgl. Fig. 500) : Das Entwicklungsgefäß von (je nach Bedarf) 

 r)0 -löO r/;/* Irdialt besteht aus einer gewöhnlichen Pulvei-flasche oder 

 einem Frlenmeyerkolben fa) mit weitem Halse. In dei- (')ffining desselben 

 sind entweder durch Gummistopfen oder eingeschliffene (Uashaube (h) drei 

 Röhren angebracht, von denen die eine einen zylindrischen Hahiitrichter (c) 

 trägt, die andere zu dem Trockenrohr (d) führt, während die dritte, bis fast 

 auf den (lefäßboden reichende, als Steig- oder Sicherheitsrohr dient (c). Der 

 gewöhnliche Finfülltrichter ist hier durch einen solchen mit Hahnverschluß 

 ersetzt, damit beim Nachgießen von Flüssigkeit der Zutritt der Luft voll- 

 ständig ausgeschlossen bleibt. Das Trockenrohr wird mit möglichst großen 

 Stücken kristallisierten C'hlorcalciuins üefüllt und durch einen Gummi- 

 stopfen vei-schlossen, während das kleine Ansatzrohr (f) in einem durcli- 

 l)ohrten (lummistopfen das weitere Ende des (ilührohres ((/) aufnimmt. 

 Letzteres wird andrerseits, mit etwas Pließpapier umwickelt, in eine Ivlammer (h) 

 eingespannt. Das seitlich gebogene Kapillarrohr ist nach unten zu richten, 

 da auf diese Weise die Diffusion der Luft in das Bohrinnere (l)ei langsamer 

 Gasentwicklung) möglichst beschränkt Avird. 



