Aschenanalj'se. 4Q5 



konzentrierter Salzsäure durchfeuchtet mit einem Glasstal)e durchgerührt, 

 etwaige Ivlümpchen vorsichtig zerdrückt — solange sie feucht sind, niemals 

 wenn sie trocken sind! — und wieder zur Staubtrockene eingedampft. Ist 

 dieser Prozeß noch 2 — ;»mal wiederholt, so wird die Schale bei ca. 120^ ge- 

 trocknet: jetzt ist alle Kieselsäure in der Asche unlöslich geworden. Man 

 nimmt nun den Puickstand mit ca. 10 cin^ Salzsäure und etwas heißem Wasser 

 auf, filtriert die Lösung durch ein kleines Filter, wäscht Schale und Filter 

 mit heißem Wasser, dem man zuerst einige Tropfen Salzsäure zusetzt, 

 gründlich aus. Will man Alkahen und Erdalkalien bestimmen, so filtriert 

 man zweckmäßig in einen Meßkolben von 250 cw^ Inhalt, in dem man die 

 Lösung (Filtrat und Waschwasser), wenn sie erkaltet ist, bis zur Marke 

 mit Wasser auffüllt. Will man nur Alkalien oder nur Erdalkalien be- 

 stimmen, so filtriert man in ein Becherglas von ca. 500 c/»^ Inhalt. 



Der Rückstand besteht aus Kieselsäure und Kohle. Will man beide 

 Bestandteile (zur I^mrechnung auf ..Pieinasche") bestimmen, so filtriert 

 man durch ein bei 105'^ im Trockenschranke getrocknetes und gewogenes 

 aschefreies Filter (es ist nur nötig. Gewicht eines Wägegläschens plus 

 trockenem Filter festzustellen), trocknet das Filter im Trichter, bringt es 

 dann samt Inhalt in das (gleiche) ^Yägegläschen zurück und trocknet 

 dieses bis zur Gewichtskonstanz bei 105°. Die Gewichtszunahme ist gleich 

 Kohle plus Kieselsäure. Durch ^'erbrennen des Filters in einem gewogenen 

 Tiegel und Glühen — eventuell einige Minuten in der (Tebläseflamme — 

 wird die Kolile verbrannt und das Gewicht der Kieselsäui-e ermittelt. Die 

 Gewichtsdifferenz entspricht der Kohle. Will man die Kohle nicht be- 

 stimmen, sondern nur die Kieselsäure, so braucht man das Filter nicht 

 zu wägen und verbrennt es mit der Kohle plus Kieselsäure dii'ekt. wenn 

 man will, noch feucht, in einem Platiutiegel. 



Der Teil der salzsauren Lösung, der für die Bestimmuiia: der 

 Erdalkalien dienen soll, wird mit Ammoniak so lange neutralisiert, bis 

 eben ein Niederschlag entsteht, dann mit einigen Tropfen Essigsäure 

 sauer gemacht, so daß die Lösung ganz schwach (lanacli riecht, ca. oO cni^ 

 einer konzentrierten Ammoniumacetatlösung (dargestellt diu-ch Zerfließen- 

 lassen des sehr hygroskopischen kristallisierten Ammoniumacetats an der 

 Luft) zugegeben, vorsichtig aufgekocht, das ausgefällte Eisen- etc. phosphat 

 abfiltriert und ausgewaschen. Jetzt könnte man im Filtrat den Kalk als 

 Oxalat fällen — aber in essigsaurer Lösung, um nämlich die Bildung von 

 phosphorsaurem Kalk zu vermeiden (oxalsaurer Kalk ist in Essigsäure un- 

 löslich, phosphorsaurer löslich). Diese Methode wird auch in vielen Lehr- 

 büchern lieschrieben und oft angewandt. Ich halte es nach meinen Er- 

 fahrungen nicht nur für exakter, sondern nach geringer Übung auch für 

 bequemer, erst die Phosphorsäure herauszubringen. Dann geht einem zwar 

 die Bestimmung der Eisen- (Aluminium- etc.) i)hosi)hate verloren. Das ist 

 aber gar kein Unglück; denn anfangen kann man damit doch nicht mehr, 

 •als seine Analysenresultate zu lOO^/o ergänzen. Als (piantitative Bestimmung' 

 kommt dieses Verfahren nicht in Betracht. 



