406 



Hans Aion. 



Ich liolic iloshalh so vor. dal» ich nach dein Neutralisieren mit Ammoniak 

 soviel Kisenchlorid znijebe {ö—Wciif^ einer 10o/oi,uen Lösung), dai'i alle 

 rhosphorsäure an Eisen iiebnnden und also jetzt liei Zusatz des Ammonium- 

 acetats als phosphorsaures Imscu ausgefällt wii'd. Der jetzt bei Fällung mit 

 Amnmninmacetat in schwach essigsaurer Lösung entstehende rotbraune 

 Niederschlag- von basisch -essigsaurem und phosphorsaurem Eisen hat die 

 Neigung, sehr leicht wieder in Lösung' zu gehen und muß deshalb gleich 

 nach dem Aufkochen n.nd Absitzenlassen filtriert werden. Das macht man 

 am besten so. dali man die überstehende Flüssigkeit durch zwei Filter 

 abgießt und >tlinell den Niederschlag auf dem Filter mit einer heil'ien sehr 

 verdünnten Lösung von Amnnniiumacetat auswäscht.') Die Hauptmasse im 

 Becherglas reinigt man besser durch T'mfällen: Der Niederschlag wiid mit 

 einigen Tropfen Salzsäure gelöst, mit 100^200 cm^ Wasser verdünnt, 

 dann mit Ammoniak neutraüsiert und mit Ammoniumacetat in schwach 

 essigsaurer Lösung ganz genau wie vorher gefällt. Nach dem Abdekantieren 

 des Waschwassers durch die Filter kann man den Niederschlag noch ein- 

 bis zweimal mit heißer verdünnter Ammoninmacetatlösung auswaschen. 

 Ganz besondere Sorgfalt hat man darauf zu verwenden, daß der Eisen- 

 niederschlag- niemals airf dem Filter trocken wird: ist das nämlich geschehen, 

 so läuft er. sobald er wieder mit Wassei- in Berührung kommt, durchs 

 Filter wie eine kolloidale Eisenhvdroxydlösung. Das Filtrat vom Eisen- 

 niederschlag muß absolut blank sein und darf keine Spur einer rötlichen 

 Farbe zeigen. Fbersättigt man jetzt mit Ammoniak, so darf weder ein 

 Niederschlag noch eine Trübung entstehen. Das so ammoniakalisch ge- 

 machte Filtrat wird zum Sieden erhitzt und in der Siedehitze unter 

 vorsichtigem Lüften des Uhrglases durch Zusatz einer Ammoniumoxalat- 

 lösung der Kalk als Oxalat gefällt. Da beim Zusatz des Oxalats stets 

 heftiges Schäumen eintritt, darf man das Becherglas vorher höchstens zu 

 zwei Drittel füllen. Man läßt den Oxalsäuren Kalk 6—10 Stunden absitzen 

 und filtriert. IJeim Filtrieren von Niederschlägen, die wie Calciumoxalat 

 (oder Barvumsnlfat) die Neigung haben, manchmal durchs Filter zu laufen, 

 kann man sich oft unnütze Arlieit dadurcli ersparen, daß man erst die 

 über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit, ohne diesen aufzuwirbeln, 

 abfiltriert, jetzt aber, ehe der Niederschlag selbst filtriert wird, das unter 

 dem Trichter stehende P>echerglas etc. wechselt. Man vermeidet so. daß, 

 wenn etwas von dem Niederschlag durchlaufen sollte, die ganze vorher 

 klar filtrierte Flüssigkeitsmenge noch einmal filtriert werden muß: man 

 braucht in diesem Falle nur die wenigen Kubikzentimeter, die trübe 

 durchgelaufen sind, noch einmal aufs Filter zu bringen. Den Lihalt des 

 ersten und zweiten Becherglases nachher zu vereinigen, ist eine kleine 

 Mühe. Das Filter mit dem gut ausgewaschenen Calciumoxalat wii-d am 

 besten in einem Platintiegel verascht, dann im Bunsenbrenner, zuletzt im 



*) Wenn man will, kann man das Filter verlmMinen, glühen und die Phosphate 

 von Eisen und Aluminium so bestimmen. 



