Aschenanalyse. 4Q7 



Gebläse stark geglüht, um als Calciiimoxyd gewogen zu werden. Da C'al- 

 ciniiioxyd leicht Kohlensäure und Wasser anzieht, muß diese Wägnng rasch 

 geschehen. Nach dem ersten Glühen weiß man ungefähi- das Tiegelgewicht. 

 Deshalb setzt man nach dem zweiten Glühen (das natürlich auch im Ge- 

 bläse zu geschehen hat), während sich der Tiegel noch im Kxsikkator be- 

 findet, die Gewichte auf die Wage und Avägt dann möglichst schnell den 

 bedeckten Tiegel zu Ende. Man muß das Glühen unbedingt so lange 

 fortsetzen, als noch eine Gewichtsabnahme erfolgt. Die Bestimmung des 

 Calciums als Calciumoxyd erfordert einige Sorgfalt. Die öfter empfohlene 

 Bestimmung nach Überführung in Calciumkarbonat ist nicht einfacher und 

 besser. Dagegen ist die Bestimmung als Sulfat zu empfehlen, weil so- 

 wohl die lästige Trennung von der Phosphorsäure als auch das oft 

 zeitraubende intensive Glühen des Niederschlages fortfällt, und fernei' die 

 Genauigkeit der Bestimmung bei kleinen Mengen infolge des höheren 

 Gewichtes des Sulfatmoleküls größer ist. Das nach Abscheidung der 

 Kieselsäure erhaltene Filtrat Avird unter Zusatz einiger Tropfen Schwefel- 

 säure zum Verjagen der Salzsäure eingedampft, der Rückstand mit mehr 

 Schwefelsäure und Wasser aufgenommen und dann, wie unten genauer 

 beschrieben, das Calcium mit Alkohol als Sulfat gefällt. ]\Ian kann jedoch 

 diese Methode nur bei Anwesenheit geringer Alkali mengen an- 

 w^enden, da deren Sulfate mitfallen würden. 



So bleibt die Bestimmung als Calciumoxyd in Glühaschen doch wohl 

 die am häufigsten angewandte. Will man eine maßanalytische Methode 

 verwenden, so kann man den gut ausgewaschenen, noch feuchten Nieder- 

 schlag von Calciumoxalat vom Filter abspülen und, wie unten beschrieben, 

 mit Kaliumpermanganat und Oxalsäure titrieren. 



Im Filtrat vom Calciumniederschlag fäUt man das Magnesium durch 

 Zusatz einer gesättigten Lösung von Dinatriumphosphat in der Kälte. 

 War die Lösung stark ammoniakalisch, so stumpft man das Ammoniak 

 mit Salzsäure etwas ab. Ein Übelstand ist, daß die Lösung, wenn man an die 

 Magnesiabestimmung kommt, oft schon ein beträchtliches Volumen an- 

 genommen hat, und wenn man sie einengt, so konzentriei't an Salzen ist, 

 daß diese ausfallen. Ist das der Fall, so muß man die Hauptmenge des 

 Ammonacetats erst „abrauchen", damit meint man, die Lösung in einer 

 Porzellanschale von vielleicht CtOO cni^ Inhalt eindampfen, den Bückstand 

 trocknen und dann vorsichtig auf einem Asbestdr;ihtnetz oder Finkener- 

 turm erhitzen, so daß die in der Hitze flüchtigen Ammonsalze als weihe 

 Nebel in die Luft gehen. Man nimmt den Rückstand mit etwas Salzsäure 

 auf, filtriert, wäscht aus, macht das Filtrat schwach ammoniakalisch und 

 fällt mit Natriumphosphat. Den Niederschlag läßt man 24 Stunden in 

 der Kälte absitzen und filtriert durch ein kleines Filter ab. wäscht mit 

 einem Gemenge von einem Teil Ammoniak und drei Teilen Wasser aus 

 und verbrennt Filter samt Niederschlag nach dem Trocknen, durchfeuchtet 

 den Bückstand im Tiegel jetzt mit konzentrierter Ammonnitratlösung, 

 dampft auf dem Wasserbade zur Trockene und führt durch mindestens 



