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Bestimmung des Calciums in einer Säuregemischasche. 



I. Oxydimetrische Bestimmung des Calciums unter Benutzung der 

 Säuregemischveraschung nach Neumann. 



Prinzii». I>io Substanz wird durch Säureiiemiscliveraschung zerstört, 

 die Asclu'iilösuuii- nach dem fhcrsättliien durch Aunnoniak mit Amnion- 

 oxahit versetzt und das nach läniierem Stehen in (U-r Wärme ausgeschiedene 

 Calciumoxalat mit Kalinm|»ermaiiganat titriert. 



lirforderliche Lösungen. 



1. I'>t\va -i'\j- oder (bei geringen Kalkmengen) etwa ^VKalium- 

 permanganatlösung: man löst etwa iVb g Kaliumpermanganat 

 (oder die Hälfte) in 1 1 Wasser. 



2. y\j-Oxalsäurelösuug. 



?}. Keine nitritfreie Salpetersäure. Einige Kubikzentimeter derselben 

 dürfen erwärmt 1 — 2 Tropfen der Kaliumpermanganatlösung 

 nicht entfärben. 

 Ausführung der Kalkbestimmung: Die Substanz wird der 

 Säuregemischveraschung unterworfen. Die mit der dreifachen Menge Wasser 

 etwa 10 Minuten gekochte Aschenlösung wird mit Ammoniak übersättigt 

 und nach Zusatz von Ammonoxalat ca. 1 Stunde lang auf dem Wasser- 

 bade erwärmt. Daliei scheidet sich alles Calcium als Oxalat ab. Dann 

 dekantiert man die überstehende Flüssigkeit durch ein kleines, aschefreies 

 Filter von etwa .'> an Radius ab, indem man so wenig wie möglich von 

 dem Niederschlag auf das Filter bringt uii<l wäsclit mit warmem Wasser 

 unter fortgesetztem Dekantieren so lange aus, bis eine Probe des Filtrats 

 nach dem Ansäuern mit nitritfreier Salpetersäure und Erwärmen einen 

 Tropfen der zur Titration verwendeten Permanganatlösung nicht mehr 

 entfäi'bt. Durch diese Prüfung kann man die völlige Entfernung von Oxal- 

 säure und salpetriger Säure, die von der Veraschung herrührt, erkennen; 

 ihre Anwesenheit würde die Titration mittelst Permanganat beeinflussen. 

 Sodann löst mau. indem man den Trichter mit Filter auf den Koliken 

 stellt. ^V'v die llaui)tmenge des Niederschlages enthält, die Ideinen Mengen 

 Calciumoxalat auf dem Filtei' mit hei(»er intritfreier Salpetersäure in 

 den Kolben hinein und wäscht mit heii»em Wasser völliii' aus. Man hat 

 dann allen Kalk in der salpetersauren Lösung im Kolben und titriert 

 nun, indem man die Lösung auf 70 — 80" erwärmt, je nach der Kalk- 

 menge mit einer etwa Ytt' oder v-ö'^^ß^'^i^^if^^^i^^^lösung. deren Gehalt man 

 jedesmal durch Titrierung mit 10 cm» y"ö-Oxalsäure kontrolliert bis zur 

 deutlichen, bleibenden Potfärbung. P]s ist hierbei noch zu beachten, daß 

 sich die ersten Tropfen häufig erst nach einiger Zeit entfärben, und es sich 

 em})fiehlt. die Flüssigkeitsmengen bei der Titerstellung und bei der Haupt- 

 titration annähernd gleich zu nehmen. Cenau el)enso kann man das aus 

 einer Glidiasche gefällte Calciumoxalat nach Lösen mit Salpetersäure 

 titrieren. 



